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专利号: 2020109197720
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-10-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.构建含氮/磷植物油基分子结构阻燃多元醇的方法,其特征是:使用油酸甲酯、二乙醇胺、过氧化氢和磷酸二丁酯为主要原料,通过酰胺化、环氧化、开环三步反应得到该阻燃多元醇;具体步骤如下:(1)酰胺化反应:在反应器中加入油酸甲酯和催化剂1后通入氮气,加热反应;待温度升至一定温度时加入稍过量的二乙醇胺,再升高温度继续反应;反应完成后,用饱和硫酸钠溶液洗涤至中性后旋蒸即得到油酸二乙醇酰胺;

(2)环氧化反应:将步骤(1)所得的产物油酸二乙醇酰胺及催化剂2加入反应器中,加热并搅拌进行反应,然后称取甲酸/乙酸和过氧化氢,混合后缓慢逐滴加入反应体系;反应结束后,用去离子水洗至中性,再真空蒸馏除去残留的水,即得到环氧油酸二乙醇酰胺;

(3)开环反应:将步骤(2)产物环氧油酸二乙醇酰胺,磷酸二丁酯及催化剂3加入反应器,加热并搅拌进行反应,反应结束后,用氢氧化钠溶液滴定至中性,真空旋蒸后即得到最终产物含氮/磷植物油基分子结构阻燃多元醇。

2.根据权利要求1所述构建含氮/磷植物油基分子结构阻燃多元醇的方法,其特征是:步骤(1)酰胺化反应中的催化剂1为氢氧化钾。

3.根据权利要求1所述构建含氮/磷植物油基分子结构阻燃多元醇的方法,其特征是:步骤(1)酰胺化反应中,原料油酸甲酯:二乙醇胺的摩尔比为1:1.1~1.3;升温前通氮气时间为5~30min,催化剂1的质量为原料总质量的0.1%~0.5%,加热至100~130℃时加入催化剂1,再升高温度至120~160℃,继续反应3~6h。

4.根据权利要求1所述构建含氮/磷植物油基分子结构阻燃多元醇的方法,其特征是:步骤(2)的环氧化反应中,催化剂2为强酸型阳离子交换树脂。

5.根据权利要求1所述构建含氮/磷植物油基分子结构阻燃多元醇的方法,其特征是:步骤(2)的环氧化反应中,过氧化氢溶液质量分数为30%~50%,油酸二乙醇胺、甲酸/乙酸和过氧化氢的摩尔比为1:0.25~0.75:1~3,催化剂2的质量为反应液总质量的5%~15%;加热反应时,温度为40~80℃,反应时间为4~8h。

6.根据权利要求1所述构建含氮/磷植物油基分子结构阻燃多元醇的方法,其特征是:步骤(2)中,真空蒸馏时真空度为-0.1MPa,在60~80℃蒸馏0.5~2h。

7.根据权利要求1所述构建含氮/磷植物油基分子结构阻燃多元醇的方法,其特征是:步骤(3)开环反应中所述催化剂3为氟硼酸。

8.根据权利要求1所述构建含氮/磷植物油基分子结构阻燃多元醇的方法,其特征是:步骤(3)开环反应中,环氧油酸二乙醇酰胺和磷酸二丁酯的摩尔比为1:1~3,催化剂的添加量为原料总质量的0.1%~0.3%;将上述原料混合加热到80~110℃,持续反应3~6h,反应结束后加入质量分数为15%~25%的氢氧化钠溶液滴定至中性。

9.根据权利要求1所述构建含氮/磷植物油基分子结构阻燃多元醇的方法,其特征是:步骤(3)中,真空蒸馏中其真空度为-0.1MPa,在60~80℃蒸馏0.5~2h。

10.用权利要求1~9所述方法之一制备的含氮/磷植物油基分子结构阻燃多元醇的应用,其特征是:将所述含氮/磷植物油基分子结构阻燃多元醇与异氰酸酯反应,替代石油类多元醇应用于阻燃聚氨酯材料的合成。