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专利号: 202010925374X
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种铅-钙-氟磷灰石固溶体合成方法,其特征在于具体步骤为:

(1)首先对超纯水进行煮沸脱气处理,然后待冷却后立刻配制0.2mol/L Pb(NO3)2溶液,

0.2mol/L Ca(NO3)2溶液,0.2mol/L NaF溶液,0.2mol/L(NH4)2HPO4溶液;

(2)取5个干净的500mL烧杯并做好编号,然后依次向烧杯中分别加入450、400、250、100和50mL 0.2mol/L Ca(NO3)2溶液,之后依次向烧杯中加入50、100、250、400和450mL 0.2mol/L Pb(NO3)2溶液,用玻璃杯将其混匀,加入Ca(NO3)2和Pb(NO3)2溶液顺序不能颠倒;

(3)将干净的1L聚乙烯瓶做好编号,然后分别将(2)中准备好的混合液加入至聚乙烯瓶,并放置于恒温加热磁力搅拌器上,调节转速为450rmp,温度为25℃;

(4)在(3)步骤搅拌3min后,以20mL/s的速度连续加入100mL 0.2mol/L NaF溶液,待全部加完100mL溶液后持续搅拌2min;

(5)将(4)步骤的转速调为700rmp,然后以150mL/min的速度连续将300mL 0.2mol/L(NH4)2HPO4溶液加入聚乙烯瓶中,最后向聚乙烯瓶中加入浓氨水,将pH调至8.0后持续在25℃下搅拌15min;

(6)待溶液完全混匀后,盖好瓶盖并放入100℃恒温水浴加热48h;

(7)待反应完全后,取出样品自然冷却,所得固相沉淀物经超纯水反复洗涤至中性并离心分离得到白色沉淀物,然后将洗涤后的固相物置于瓷盘中并放于70℃烘箱干燥72h,得到铅-钙-氟磷灰石固溶体进行推存,即实现铅和氟在环境中长期稳定化推存;

(8)分别称取2.0000g铅-钙-氟磷灰石固溶体于3组共15个100mL聚乙烯瓶中,然后向每组中分别加入初始pH=2.0、5.6和9.0的溶液进行溶解浸出实验,将15个聚乙烯瓶密封,再充分摇匀后,置于25℃恒温水浴锅中;

(9)待(8)最后溶解到300d后,取上清液测试其浸出的Pb和F的浓度;经过测试,温度为

25℃,实施例1在pH=2.0、5.6和9.0,铅浸出浓度分别为0.0124、0.0007和0.0012mmol/L;氟浸出浓度分别为0.4160、0.0510和0.0560mmol/L;实施例2在pH=2.0、5.6和9.0,铅浸出浓度分别为0.0078、0.0004和0.0009mmol/L;氟浸出浓度分别为0.3360、0.0840和

0.0900mmol/L;实施例3在pH=2.0、5.6和9.0,铅浸出浓度分别为0.0061、0.0003和

0.0005mmol/L;氟浸出浓度分别为0.2530、0.1400和0.1450mmol/L;实施例4在pH=2.0、5.6和9.0,铅浸出浓度分别为0.0291、0.0003和0.0007mmol/L;氟浸出浓度分别为0.3550、

0.1070和0.1080mmol/L;实施例5在pH=2.0、5.6和9.0,铅浸出浓度分别为0.1030、0.0007和0.0008mmol/L;氟浸出浓度分别为0.0360、0.0300和0.0320mmol/L;

其以上结果可知,温度为25℃,初始pH为2.00、5.60和9.00,条件下0.2mol/L铅和氟溶液被矿化后,溶解7200h后,实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、和实施例5的铅浸出浓度低于土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(GB 36600-2018)筛选值第二类用地铅离子的浓度限值;同时,实施例5的氟浸出浓度低于地表水环境质量标准(GB 3838-2002)Ⅰ类水氟离子的浓度限值,证明铅-钙-氟磷灰石对固定铅和氟具有较好的效果。