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专利号: 2020109253839
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种镉-钙-氟磷灰石固溶体合成方法,其具体步骤为:

(1)首先利用氮气对超纯水进行脱除CO2处理,然后配制0.2mol/L Ca(NO3)2溶液,

0.2mol/L Cd(NO3)2溶液,0.2mol/L(NH4)2HPO4溶液,0.2mol/L NaF溶液;

(2)取11个做好记号且干净的1000L聚乙烯瓶,然后准备按Cd/(Cd+Ca)摩尔比分别为

0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9和1.0的0.2mol/L Cd(NO3)2与Ca(NO3)2混合溶液500mL,并保持Cd+Ca的总离子浓度为0.2mol/L,;

(3)在摩尔比分别为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5的聚乙烯瓶中,先加入Ca(NO3)2溶液并放于磁力搅拌器以500rmp转速搅拌1min后再加入Cd(NO3)2溶液;

(4)在摩尔比分别为0.6、0.7、0.8、0.9和1.0的聚乙烯瓶中,先加入Cd(NO3)2溶液并放于磁力搅拌器以500rmp转速搅拌1min后再加入Ca(NO3)2溶液;

(5)在(3)、(4)步骤完成后再持续搅拌2min,加入100mL 0.2mol/L NaF溶液,并搅拌

5min;

(6)调节磁力搅拌器转速为700rmp,将300mL 0.2mol/L(NH4)2HPO4溶液加入聚乙烯瓶中,同时向聚乙烯瓶中加入浓氨水,快速将pH调至7.5后持续在室温下搅拌10min;

(7)待溶液完全混匀后,盖好瓶盖并放入100℃恒温水浴锅中加热48h;

(8)待反应完全后,取出样品自然冷却,所得固相沉淀物经超纯水反复洗涤至中性并离心分离得到白色沉淀物,然后将洗涤后的固相物置于瓷盘中并放于70℃烘箱干燥72h,得到镉-钙-氟磷灰石固溶体进行推存,即实现镉和氟在环境中长期稳定化推存;

(9)将44个100mL聚乙烯瓶分为3组,每组中均加入2.0000g镉-钙-氟磷灰石固溶体系列于不同的聚乙烯瓶中,然后向这3组瓶中分别加入100mL初始pH=2.0、5.6和9.0的溶液,再加盖密封,置于25℃恒温水浴锅中;

(10)当(9)溶解达到300d后,取出3组聚乙烯瓶,并测定上清液镉和氟的浓度;其结果为:实施例1温度为25℃,pH为2.00条件下溶解7200h,镉浸出浓度0.000mmol/L,氟浸出浓度

0.234mmol/L;pH为5.60条件下溶解7200h,镉浸出浓度0.000mmol/L,氟浸出浓度

0.252mmol/L;pH为9.00条件下溶解7200h,镉浸出浓度0.000mmol/L,氟浸出浓度

0.294mmol/L;实施例2温度为25℃,pH为2.00条件下溶解7200h,镉浸出浓度0.599mmol/L,氟浸出浓度0.236mmol/L;pH为5.60条件下溶解7200h,镉浸出浓度0.012mmol/L,氟浸出浓度0.337mmol/L;pH为9.00条件下溶解7200h,镉浸出浓度0.011mmol/L,氟浸出浓度

0.348mmol/L;实施例3温度为25℃,pH为2.00条件下溶解7200h,镉浸出浓度4.637mmol/L,氟浸出浓度0.303mmol/L;pH为5.60条件下溶解7200h,镉浸出浓度0.107mmol/L,氟浸出浓度0.471mmol/L;pH为9.00条件下溶解7200h,镉浸出浓度0.097mmol/L,氟浸出浓度

0.488mmol/L;实施例4温度为25℃,pH为2.00条件下溶解7200h,镉浸出浓度6.889mmol/L,氟浸出浓度0.455mmol/L;pH为5.60条件下溶解7200h,镉浸出浓度0.129mmol/L,氟浸出浓度0.667mmol/L;pH为9.00条件下溶解7200h,镉浸出浓度0.114mmol/L,氟浸出浓度

0.701mmol/L。