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专利号: 2020109306963
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含噁唑基团的季铵盐类侧链液晶离聚物,其特征在于,该聚合物的结构式如下:式中3.35/1≤x/y≤49/1。

2.权利要求1所述的含噁唑基团的季铵盐类侧链液晶离聚物的一种制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:制备含噁唑基团的液晶基元

将对羟基苯甲醛、1,6-二溴己烷、碳酸钾与N,N-二甲基甲酰胺反应,回流纯化,制备中间产物A;

将中间产物A、2-氨基-4-甲基苯酚与二氯甲烷反应,重结晶,制备中间产物B;将中间产物B、二氯二氰基苯醌与三氯甲烷反应,蒸馏、分离,制备含噁唑基团的液晶基元,结构式如下:S2:制备聚乙烯亚胺聚合物主链

将聚(2-乙基-2-噁唑啉)、盐酸和去离子水反应,调节pH,制备聚乙烯亚胺聚合物主链,结构式如下:S3:制备侧链含噁唑基团的聚合物液晶

将含噁唑基团的液晶基元、聚乙烯亚胺聚合物主链、碳酸氢钠与1,4-二氧六环反应,制备侧链含噁唑基团的聚合物液晶,结构式如下:S4:制备含噁唑基团的季铵盐类侧链液晶离聚物

将侧链含噁唑基团的聚合物液晶、碘甲烷与三氯甲烷反应,水洗烘干,得到侧链含噁唑基团的季铵盐类液晶离聚物,结构式如下:式中3.35/1≤x/y≤49/1。

3.根据权利要求2所述的含噁唑基团的季铵盐类侧链液晶离聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S1采用下述方法完成:将对羟基苯甲醛、1,6-二溴己烷、碳酸钾与用分子筛干燥过的N,N-二甲基甲酰胺在70-

80℃反应8-10小时,纯化后得中间产物A;

将中间产物A、2-氨基-4-甲基苯酚与二氯甲烷在30-50℃反应8-10小时,重结晶得中间产物B;

将中间产物B、二氯二氰基苯醌与三氯甲烷在50-70℃反应8-10小时,减压蒸馏除溶剂,柱色谱分离后,50-70℃真空烘干,得含噁唑基团的液晶基元。

4.根据权利要求2或3所述的含噁唑基团的季铵盐类侧链液晶离聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中对羟基苯甲醛、1,6-二溴己烷和碳酸钾摩尔比为1:3:1;

中间产物A与2-氨基-4-甲基苯酚摩尔比为1:1.2;

中间产物B与二氯二氰基苯醌摩尔比为1:1.2;

所述柱色谱分离中洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯的混合液,其中石油醚、乙酸乙酯体积比为30:1。

5.根据权利要求2所述的含噁唑基团的季铵盐类侧链液晶离聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S2采用下述方法完成:将聚(2-乙基-2-噁唑啉)、盐酸与去离子水,90-110℃反应9-11小时,反应后调节pH至碱性,水洗至中性抽滤并用无水乙醇重结晶,60-80℃真空烘干,得聚乙烯亚胺聚合物主链。

6.根据权利要求2或5所述的含噁唑基团的季铵盐类侧链液晶离聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中聚(2-乙基-2-噁唑啉)与盐酸中氯化氢摩尔比为1:21.5;所述聚(2-乙基-2-噁唑啉)数均分子量为500000。

7.根据权利要求2所述的含噁唑基团的季铵盐类侧链液晶离聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S3采用下述方法完成:在惰性气体保护下,将含噁唑基团的液晶基元、聚乙烯亚胺聚合物主链、碳酸氢钠与1,

4-二氧六环,100℃恒温回流反应5-7小时,反应后用石油醚沉降,50-70℃真空烘干,得侧链含噁唑基团的聚合物液晶。

8.根据权利要求2或7所述的含噁唑基团的季铵盐类侧链液晶离聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中含噁唑基团的液晶基元、聚乙烯亚胺聚合物主链、碳酸氢钠按摩尔比为1:1:2。

9.根据权利要求2所述的含噁唑基团的季铵盐类侧链液晶离聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S4采用下述方法完成:将侧链含噁唑基团的聚合物液晶、碘甲烷与三氯甲烷,20-40℃反应11-13小时,反应后水洗,50-70℃真空烘干,得含噁唑基团的季铵盐类侧链液晶离聚物。

10.根据权利要求2或9所述的含噁唑基团的季铵盐类侧链液晶离聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中侧链含噁唑基团的聚合物液晶与碘甲烷按摩尔比为1:0.25-1.4。