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专利号: 2020109337073
申请人: 湖南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备6‑苄氨基腺嘌呤磁性分子印迹纳米粒子的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)提供表面羧基化四氧化三铁纳米粒子;

(2)将6‑苄氨基腺嘌呤、甲基丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠与乙醇‑水溶液混合得到预组装溶液,将所述表面羧基化四氧化三铁纳米粒子、二甲基丙烯酸乙二醇酯与所述预组装溶液混合得到预聚合溶液;

(3)在无氧条件下,将所述预聚合溶液依次与聚乙烯吡咯烷酮‑乙醇溶液和偶氮二异丁腈混合进行聚合反应,得到聚合反应产物,利用磁分离从所述聚合反应产物中分离收集得到6‑苄氨基腺嘌呤磁性分子印迹纳米粒子,并洗涤和干燥;

步骤(2)和步骤(3)中,所述表面羧基化四氧化三铁纳米粒子、6‑苄氨基腺嘌呤、甲基丙烯酸、对苯乙烯磺酸钠、二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚乙烯吡咯烷酮和偶氮二异丁腈的质量比为3.5‑15:2‑5:2‑10:1.5‑5:20‑150:2.5‑15:1。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述表面羧基化四氧化三铁纳米粒子的制备方法包括:将含有可溶性三价铁盐、可溶性二价铁盐的水溶液除氧后,依次与碱溶液和柠檬酸混合进行反应,利用磁分离从反应产物中分离收集得到表面羧基化四氧化三铁纳米粒子,并进行洗涤I和干燥I。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述含有可溶性三价铁盐、可溶性二价铁盐的水溶液中铁元素的摩尔浓度为0.23‑0.3mol/L,其中可溶性三价铁盐与可溶性二价铁盐的摩尔比为1.5‑2.2:1;

所述可溶性三价铁盐选自氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的至少一种,所述可溶性二价铁盐选自氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁中的至少一种;

所述除氧的方法包括:采用向所述水溶液中通入氮气的方法进行除氧。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述碱溶液选自氢氧化钠‑水溶液、氢氧化钾‑水溶液和氨水中的至少一种;

所述碱溶液中的碱、柠檬酸与所述含有可溶性三价铁盐、可溶性二价铁盐的水溶液中铁元素的摩尔质量比为2‑4.5:0.15‑0.75:1;

所述含有可溶性三价铁盐、可溶性二价铁盐的水溶液除氧后,依次与碱溶液和柠檬酸混合进行反应的条件至少满足:温度为70‑80℃,转速为500‑550rpm,时间为1‑2h;

所述利用磁分离从所述反应产物中分离收集表面羧基化四氧化三铁纳米粒子的过程包括:将所述反应产物冷却至10‑40℃,并用磁性物体分离收集得到表面羧基化四氧化三铁纳米粒子,所述磁性物体为钕铁硼强磁铁;

所述洗涤I的过程包括:将所述收集得到的表面羧基化四氧化三铁纳米粒子用水超声洗涤直至洗涤液的pH为6‑7;

所述干燥I采用真空干燥。

5.根据权利要求1‑4中任意一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述乙醇‑水溶液中乙醇与水的体积比为7‑10:1;

所述表面羧基化四氧化三铁纳米粒子、二甲基丙烯酸乙二醇酯与所述预组装溶液混合后经超声处理20‑40min,得到所述预聚合溶液。

6.根据权利要求1‑4中任意一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述无氧条件采用通入氮气保护的方式;

所述聚合反应的条件至少满足:温度为50‑70℃,搅拌转速为300‑400r/min,时间为20‑

25h;

所述磁分离采用的磁性物体为钕铁硼强磁铁;

所述洗涤的过程包括:将所述收集得到的6‑苄氨基腺嘌呤磁性分子印迹纳米粒子先用甲醇‑乙酸溶液超声洗涤5‑8次,再用水超声洗涤2‑5次;

所述干燥采用真空干燥。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述甲醇‑乙酸溶液中甲醇与乙酸的体积比为6‑10:1。

8.由权利要求1‑7中任意一项所述的方法制得的6‑苄氨基腺嘌呤磁性分子印迹纳米粒子。

9.权利要求8所述的6‑苄氨基腺嘌呤磁性分子印迹纳米粒子在农产品中富集分离和/或检测6‑苄氨基腺嘌呤中的应用。