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专利号: 202010957652X
申请人: 山东商务职业学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 动物或植物油、脂、脂肪物质或蜡;由此制取的脂肪酸;洗涤剂;蜡烛
更新日期:2025-03-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种快速溶剂萃取提高微藻油脂萃取量的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)微藻预处理:将微藻除去杂质,用波长为1-5μm,辐射功率为910-1240W的中短波红外辐照,辐射距离为7-11cm,温度为65-75℃,辐照时间为1-2h,得到干燥微藻,然后将干燥微藻用高速破碎机破碎成粒径为100-200目的微藻干粉,备用;

(2)萃取:将250kg微藻干粉加入到密闭反应釜中,用氮气置换掉内部空气,然后通入

250-500L萃取溶剂,加压至10-20Mpa,升温至50-170oC,静置萃取5-20min,降温至常温,得到油脂溶液;

(3)分离提纯:将油脂溶液在2.4-3.2Mpa压力下通过PVDF/聚硅烷复合过滤膜过滤,分离油脂和溶剂,然后将油脂液体置于玻璃瓶中,加热至40-60oC,抽真空至-0.1Mpa,脱除微量的杂质溶剂,分离得到微藻油脂;

(4)利用分离得到的溶剂和萃取过的微藻重复萃取3-8次;

所述PVDF/聚硅烷复合过滤膜的制备方法为:

将5kg的PVDF颗粒在70-90oC下干燥5h,去除水分,加入到反应釜中,加入30kg的磷酸三乙酯,加热到75oC,200r/min搅拌24h,充分溶解,抽真空至-0.1Mpa,脱除气泡,然后将溶液流延到聚酯无纺布上,流延厚度为20μm,然后将得到流延膜在20oC的去离子水中浸泡48h,每隔4h换一次水,然后在乙醇水溶液中浸泡,室温下晾干,得到多孔底膜;将5kg的聚二甲基硅氧烷、30kg正庚烷、0.35kg改性纳米填料、0.35kg分散剂在反应釜中混合均匀,3000r/min分散1h,然后将0.15kg正硅酸乙酯、0.10kg催化剂加入其中,200r/min搅拌反应2-4h,停止反应,将聚二甲基硅氧烷反应液流延到多孔底膜上,厚度为30μm,挥发溶剂12h后将复合膜置于95oC的烘箱中,固化48h,得到一种PVDF/聚硅烷复合过滤膜。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的微藻为绿球藻、小球藻、雨生红藻、单针藻、栅藻、油球藻、富油湿微藻中一种或几种的组合物。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的萃取溶剂为乙醚、二氯甲烷、丙酮、甲醇、石油醚、1,1,1,3,3-五氟丙烷、氯乙烯、戊烷、正丁烷、甲醇-苯,质量比为39:

41、乙醇-乙酸乙酯,质量比为70:30、乙醇-氯仿,质量比为7:93、氯仿-丙酮,质量比为80:20中一种或几种的组合物。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的萃取溶剂为甲醇-苯,质量比为39:41、乙醇-乙酸乙酯,质量比为70:30、乙醇-氯仿,质量比为7:93、氯仿-丙酮,质量比为80:20中一种或几种的组合物。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述改性纳米填料为碳纳米管、石墨烯、纳米碳酸钙中一种或几种的组合物。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸单甘油酯、硬脂酸镁中一种或几种的组合物。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡中一种或几种的组合物。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述改性纳米填料的制备方法为:

按照质量份数,将20-30份的改性纳米填料和300-400份的水投入到反应釜中,控温65-

85℃,加入2.2-5.3份的乙烯基二甲基硅烷;混合均匀后,将20-40份的5%-10%的偶氮二异丁腈溶液缓慢加入到反应釜中,80-94℃下反应100-180min,然后加入0.7-4份的十五烯基丁二酸,0.003-0.02份的氯铂酸,70-85℃下反应60-120min,完成反应后终止反应,洗涤、过滤、干燥,得到一种改性纳米填料。