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专利号: 2020109663710
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式(II)所示的2-二甲胺基-6-苯甲胺基取代的三嗪类化合物的制备方法,其特征在于所述方法为:将式(I)所示的三嗪化合物与苄醇加入溶剂中,在钌催化剂及碱性物质作用,在封管反应器中、120~150℃下搅拌反应5~15小时,反应结束后,所得反应液经后处理得式(II)所示的2-二甲胺基-6-苯甲胺基取代的三嗪类化合物;式(I)所示的三嗪类化合物与苄醇、钌催化剂、碱性物质的物质的量之比为1:3.1~4.2:0.032~0.055:1.5~2;所述溶剂为醚类化合物;所述的钌催化剂为RuCl2(PPh3)3,Ru3(CO)12或C20H28Cl4Ru2;所述的碱性物质为有机碱或无机碱;

其中,式(I)或式(II)中R为H、卤素或C1~C5烷氧基。

2.如权利要求1所述的式(II)所示的2-二甲胺基-6-苯甲胺基取代的三嗪类化合物的制备方法,其特征在于:R为H、氯或甲氧基。

3.如权利要求1所述的式(II)所示的2-二甲胺基-6-苯甲胺基取代的三嗪类化合物的制备方法,其特征在于:式(I)所示的三嗪类化合物与苄醇、钌催化剂、碱性物质的物质的量之比为1:3.1:0.032:2。

4.如权利要求1所述的式(II)所示的2-二甲胺基-6-苯甲胺基取代的三嗪类化合物的制备方法,其特征在于:所述溶剂为1,4-二氧六环。

5.如权利要求1所述的式(II)所示的2-二甲胺基-6-苯甲胺基取代的三嗪类化合物的制备方法,其特征在于:所述溶剂的体积用量以式(I)所示的三嗪化合物的物质的量计为

4mL/mmol。

6.如权利要求1所述的式(II)所示的2-二甲胺基-6-苯甲胺基取代的三嗪类化合物的制备方法,其特征在于:所述的钌催化剂为RuCl2(PPh3)3。

7.如权利要求1所述的式(II)所示的2-二甲胺基-6-苯甲胺基取代的三嗪类化合物的制备方法,其特征在于:所述的碱性物质为t-BuOK,NaH或KOH。

8.如权利要求1所述的式(II)所示的2-二甲胺基-6-苯甲胺基取代的三嗪类化合物的制备方法,其特征在于所述的后处理为:反应结束后,将所述的反应液加水,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,取有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩滤液,以石油醚/乙酸乙酯=10:1的洗脱剂柱层析,得到式(II)所示的2-二甲胺基-6-苯甲胺基取代的三嗪类化合物。

9.如权利要求1所述的式(II)所示的2-二甲胺基-6-苯甲胺基取代的三嗪类化合物的制备方法,其特征在于:所述的钌催化剂为RuCl2(PPh3)3;所述的碱性物质为t-BuOK,式(I)所示的三嗪类化合物与苄醇、钌催化剂、碱性物质的物质的量之比为1:3.1:0.032:2;所述溶剂为1,4-二氧六环。