欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2020110544375
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种以芳香甲基类化合物为原料电催化合成芳香腈类化合物的方法,其特征在于:所述方法以式(II)所示的芳香甲基类化合物为原料,以式(Ⅰ)所示的咔唑类有机媒质为电催化剂,以硫酸羟胺为氮源,采用三电极体系,在电解液中进行间接电催化得到式(III)所示的芳香腈类化合物;

其中,R为H、F、Cl、Br、NO3、CF3、C1~C4烷基或C1~C2烷氧基;R1为OMe、H、Br或NO3;R2为Br。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的电催化剂选自下列催化剂(1c)-(4c)之一:

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述电解液中的支持电解质为四丁基高氯酸铵或高氯酸锂,溶剂为蒸馏水、乙腈和二氯甲烷的混合溶剂,所述乙腈和二氯甲烷的体积比为1-5:0-1,溶剂中蒸馏水体积含量为5-50%;所述电解液中原料浓度为10-40mM,支持电解质浓度为0.05-0.2M,所述原料与氮源的摩尔比为1:1-3,所述原料与电催化剂的摩尔比为10-40:1;

所述的三电极体系,阴极和阳极均为铂电极,Ag/AgNO3(0.01MAgNO3乙腈溶液)作为参比电极,在温度为5~60℃、控制电位为1.0~2.0V条件下,恒电位电解5~18h后,得到芳香腈类化合物。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述支持电解质为四丁基高氯酸铵,更进一步优选所述支持电解质浓度为0.1-0.15M,最优选0.1M。

5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述溶剂中,乙腈和二氯甲烷的体积比为2-

5:1,最优选4:1;蒸馏水体积含量为20-40%,最优选20%。

6.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述原料与氮源的摩尔比为1:1.5-2,最优选

1:1.5;所述的原料浓度为10-30mM,最优选为20mM;所述的原料与电催化剂的摩尔比为10-

30:1,最优选为20:1。

7.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述反应温度为25~60℃。

8.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述反应温度为40-50℃,最优选50℃。

9.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述电解电位为1.5~1.7V,最优选1.5V。

10.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述反应时间为12~14h,最优选12h。