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专利号: 202011060944X
申请人: 广东石油化工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,4-二硝基氯苯的连续生产方法,其特征在于,包括以下步骤:S1混酸配制:边搅拌边往硫酸内缓慢滴加硝酸,混合均匀后得混酸溶液;

S2连续硝化:将氯苯和步骤S1配制的部分混酸溶液从平置的管式反应器的一端注入其反应腔,在垂直管式反应器轴向的搅拌柱的搅动下发生反应,混酸溶液和氯苯的注入推动反应腔中的混酸溶液和氯苯边混合反应边向管式反应器的另一端前进,将剩余混酸溶液从管式反应器中部注入反应腔,与反应腔中的混酸溶液和氯苯继续混合反应并前进至管式反应器另一端排出;

S3收集产物:收集步骤S2排出的物料并将收集的物料进行冷却,萃取,洗涤有机相至中性后干燥得到所述2,4-二硝基氯苯。

2.根据权利要求1所述的一种2,4-二硝基氯苯的连续生产方法,其特征在于,氯苯、硝酸和硫酸的摩尔配比为氯苯:硝酸:硫酸=1:2~4:5~6。

3.根据权利要求1所述的一种2,4-二硝基氯苯的连续生产方法,其特征在于,硫酸的质量浓度为80~98wt%。

4.根据权利要求1所述的一种2,4-二硝基氯苯的连续生产方法,其特征在于,步骤S2中,反应温度为80~140℃。

5.根据权利要求4所述的一种2,4-二硝基氯苯的连续生产方法,其特征在于,反应温度由包绕反应腔的换热流体控制。

6.根据权利要求1所述的一种2,4-二硝基氯苯的连续生产方法,其特征在于,步骤S2中,反应时间为2~6min。

7.根据权利要求1所述的一种2,4-二硝基氯苯的连续生产方法,其特征在于,步骤S2中,所述搅拌柱绕管式反应器轴向转动的转速为200~400r/min。

8.根据权利要求1所述的一种2,4-二硝基氯苯的连续生产方法,其特征在于,步骤S2中,将90%的混酸溶液从管式反应器的一端注入,剩余10%混酸溶液从管式反应器的中部注入。

9.根据权利要求1所述的一种2,4-二硝基氯苯的连续生产方法,其特征在于,步骤S3中,用二氯甲烷、二氯乙烷、苯、氯仿中的任一种萃取溶剂进行萃取。

10.根据权利要求1所述的一种2,4-二硝基氯苯的连续生产方法,其特征在于,步骤S3中,用氯化钙干燥。