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专利号: 2020110651555
申请人: 广东石油化工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种连续化制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,将包括邻苯二甲酰亚胺、液碱、甲醇与水混合制得的邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液和次氯酸钠溶液从平置的管式反应器的一端注入其反应腔,邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液和次氯酸钠溶液的注入推动反应腔中的邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液和次氯酸钠溶液边混合反应边向管式反应器的另一端前进,在垂直管式反应器轴向的搅拌柱的搅动下,在管式反应器前段混合,在管式反应器的中段和后段进行霍夫曼降解反应,最后前进至管式反应器另一端排出,水解得到所述邻氨基苯甲酸甲酯;

所述邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液和次氯酸钠溶液在管式反应器中反应时间为5~30s;

所述搅拌柱仅在切向方向对物料进行搅拌。

2.根据权利要求1所述的一种连续化制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液中邻甲酰胺苯甲酸钠与甲醇摩尔比例为邻甲酰胺苯甲酸钠:甲醇=1:1.05~1.25。

3.根据权利要求1所述的一种连续化制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述苯二甲酰亚胺完全溶解,获得含有邻甲酰胺苯甲酸钠的酰胺化液;再往酰胺化液中加入甲醇,获得所述邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液。

4.根据权利要求1所述的一种连续化制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液和次氯酸钠溶液的体积比为邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液:次氯酸钠溶液=1:1.0~2.2。

5.根据权利要求4所述的一种连续化制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液和次氯酸钠溶液的体积比为邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液:次氯酸钠溶液=1:1.05

6.根据权利要求1所述的一种连续化制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,邻苯二甲酰亚胺的浓度为2.0~3.5mol/L,或所述液碱为2.0~4.0mol/L的氢氧化钠,或甲醇的浓度为8.0~11.0mol/L,或次氯酸钠溶液的浓度为10%~20%。

7.根据权利要求6所述的一种连续化制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述邻苯二甲酰亚胺的浓度为2.5mol/L,或氢氧化钠的浓度为2.5mol/L,或甲醇的浓度为

10.0mol/L,或次氯酸钠溶液的浓度为15%。

8.根据权利要求1所述的一种连续化制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液和次氯酸钠溶液在管式反应器中反应的温度通过包绕反应腔的冷却介质控制为‑10~5℃。

9.根据权利要求1所述的一种连续化制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,从管式反应器另一端排出的物料在40~70℃下进行水解。

10.根据权利要求8所述的一种连续化制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法,其特征在于,所述邻甲酰胺苯甲酸钠甲醇溶液和次氯酸钠溶液在管式反应器中反应的温度通过包绕反应腔的冷却介质控制为‑5℃,反应时间为8s。