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专利号: 2020110998931
申请人: 佳木斯大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 医学或兽医学;卫生学
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.复合Fe3O4-GO-ASA的PLA微泡,其特征在于所述微泡是由PLA微泡以及PVA附着在PLA微泡表面形成壳层构成的;所述PLA微泡是由PLA膜层构成的微泡壁,Fe3O4-GO-ASA复合物镶嵌于PLA膜层內以及PLA膜层的内壁上,并且PLA微泡內包裹有惰性气体,其中,所述Fe3O4-GO-ASA复合物是在GO表面沉积Fe3O4后利用π-π吸附负载ASA得到的。

2.根据权利要求1所述复合Fe3O4-GO-ASA的PLA微泡,其特征在于所述惰性气体为氮气。

3.如权利要求1或2所述的复合Fe3O4-GO-ASA的PLA微泡的制备方法,其特征在于所述制备方法是按通过下述步骤实现的:步骤一、采用原位沉积法在GO表面沉积Fe3O4,得到Fe3O4-GO复合物;

步骤二、然后利用π-π吸附负载ASA,得到Fe3O4-GO-ASA复合物;

步骤三、然后通过双乳化溶剂挥发法将Fe3O4-GO-ASA复合物包裹于PLA微泡中,第一次超声乳化时,PLA溶液破坏成包裹着Fe3O4-GO-ASA内水相的小液泡,然后转入PVA溶液中搅拌均匀并进行二次超声乳化,PVA会附着在所形成的PLA微泡表面形成坚硬的壳层,经过真空冻干,即得到复合Fe3O4-GO-ASA的PLA微泡。

4.根据权利要求3所述的复合Fe3O4-GO-ASA的PLA微泡的制备方法,其特征在于步骤一所述原位沉积法在GO表面沉积Fe3O4是按下述操作进行的:将Fe2(SO4)3和FeSO4·7H2O按照Fe2+:Fe3+摩尔浓度比为1:1.5的比例混合,在20mL双蒸水中配制成铁盐总浓度为0.3mol·L-1的溶液,分别将质量为0.058~0.29g的GO超声分散于

1h,反应完成后,将沉淀物反复水洗抽滤后,真空冻干,得到Fe3O4-GO复合物。30mL双蒸水,在搅拌条件下加到上述铁盐溶液中,加热至体系温度达到60℃时,滴加0.25mol·L-1NaOH溶液直至过量,搅拌。

5.根据权利要求4所述的复合Fe3O4-GO-ASA的PLA微泡的制备方法,其特征在于步骤二中Fe3O4-GO-ASA复合物的制备是按下述步骤进行的:将0.5gFe3O4-GO复合物置于50mL无水乙醇得到Fe3O4-GO分散液,将0.5g ASA加入到该分散液中,超声处理1min~2min,使其充分溶解,在20℃下搅拌2h,微孔滤膜抽滤,沉淀经无水乙醇洗涤、抽滤、真空冻干,即得Fe3O4-GO-ASA复合物。

6.根据权利要求5所述的复合Fe3O4-GO-ASA的PLA微泡的制备方法,其特征在于步骤三具体步骤如下:称取3.5g聚乙烯醇(PVA)于100mL双蒸水中浸泡3h,之后90℃水浴条件搅拌至完全溶解,保持搅拌状态备用,得到PVA溶液;

将0.6g聚乳酸(PLA)加到12mL二氯甲烷(DCM)中,浸泡5h至完全溶解,得到有机相;

取Fe3O4-GO-ASA复合物0.1g加到0.2mL乙醇水溶液,作为内水相;

向有机相加入内水相,以25kHz频率、33W功率,进行超声乳化,在反应过程中向体系中持续通入惰性气体,制得W/O乳液(初乳);

将初乳逐滴加到PVA溶液中,搅拌3min;以25kHz频率、55W功率,进行二次超声乳化,制得W/O/W乳液(复乳);

向复乳中加入5.5%异丙醇溶液100mL,室温搅拌5h,挥发有机溶剂,待挥发完毕后,用双蒸水反复离心洗涤剩余溶液,收集下层微泡,真空冻干后即为复合Fe3O4-GO-ASA的PLA微泡。

7.根据权利要求6所述的复合Fe3O4-GO-ASA的PLA微泡的制备方法,其特征在于步骤三中最佳内水相与有机相体积比为1:60,初乳制备过程中最佳开关时间为4s开2s关,复乳制备过程中最佳开关时间为4s开2s关。

8.根据权利要求1所述的复合Fe3O4-GO-ASA的PLA微泡的制备方法,其特征在于所述氧化石墨烯的制备是通过下述步骤完成的:先将100mL三颈烧瓶洗净、烘干、封口并置于冰箱中冷却;

取鳞片石墨粉1.5g,置于冷却后的三口瓶中,并加入30mL浓硫酸,在冰浴条件下缓慢搅拌,混合均匀,该体系温度保持在5℃~8℃,向体系中缓慢分次加入高锰酸钾4.5g,持续搅拌2.5h,混合液呈墨绿色;

然后将体系转移到38℃水浴条件下继续搅拌1h,再将体系转入到装有280mL去离子水烧杯中,搅拌5min,此时溶液变为褐色,最后加入60mL质量浓度为30%的H2O2溶液,此时混合液剧烈沸腾并伴随大量气泡,溶液颜色由褐色转变为金黄色,反应停止后在室温下继续搅拌24h;

将上步得到产物在5000r·min-1条件下反复离心水洗,除去残酸,洗至pH>6,并用BaCl2溶液检测无硫酸根离子为止;

将所得沉淀分散于去离子水中,在超声功率为30%条件下破碎10min,50℃下烘干即得到氧化石墨烯。

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