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专利号: 2020111017834
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1,2,3-三取代-5-三氟甲基吡咯衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将1,3-二酮衍生物、硫叶立德、添加剂和有机溶剂混合后,于60-100℃反应12-24h;

(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;

(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱,获得所述1,

2,3-三取代-5-三氟甲基吡咯衍生物;

上述1,3-二酮衍生物的结构式为 其中的R1为烷基、烷氧基、苯环或杂环,R2为烷基、烷氧基、苯环或杂环;

上述硫叶立德的结构式为 其中的R3为氢、烷基、烷氧基、三氟甲基、芳基、卤素、杂环或氰基;

上述添加剂为溴化锂、碘化锂、碘化钠、碘化钾、氯化铁、氯化锌或氯化铝。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述1,3-二酮衍生物为1,3-二苯基-1,

3-丙二酮、1,3-二间甲苯基丙烷1,3-二酮、1,3-双(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮、乙酰丙酮、1,3-二(噻吩-2-基)丙烷-1,3-二酮、1-(4-甲氧基苯基)丁烷-1,3-二酮、1-(4-氯苯基)丁烷-1,3-二酮或乙酰乙酸乙酯。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述卤素为氟、氯或溴。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述硫叶立德为(E)-3-(二甲基(氧代)-λ6-亚磺酰基)-1,1,1-三氟-N-苯基丙烷-2-亚胺、(E)-3-(二甲基(氧代)-λ6-亚磺酰基)-1,

1,1-三氟-N-(2-甲氧基苯基)丙烷-2-亚胺、(E)-N-(3-氯苯基)-3-(二甲基(氧代)-λ6-亚磺酰基)-1,1,1-三氟丙烷-2-亚胺、(E)-4-((3-(二甲基(氧代)-λ6-亚磺酰基)-1,1,1-三氟丙烷-2-亚烷基)氨基)苄腈或(E)-3-(二甲基(氧代)-λ6-亚磺酰基)-1,1,1-三氟-N-苯基丙烷-2-亚胺。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述添加剂为溴化锂。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲基亚砜、NN-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷、甲苯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、六氟异丙醇、甲基叔丁基醚或乙腈。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙腈。

8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的制备方法,其特征在于:所述1,3-二酮衍生物、硫叶立德和添加剂的摩尔比为1-2∶1-2.5∶1-2,且每摩尔1,3-二酮衍生物对应0.5-2L所述有机溶剂。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述1,3-二酮衍生物、硫叶立德和添加剂的摩尔比为1∶2∶1,且每摩尔1,3-二酮衍生物对应0.5L所述有机溶剂。

10.如权利要求1至7中任一权利要求所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)为:将

1,3-二酮衍生物、硫叶立德、添加剂和有机溶剂混合后,于80℃反应24h。