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专利号: 2020111463055
申请人: 西南交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种羟基-α-山椒素单体的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤:(1)花椒提取物总浸膏的制备:用低级醇作为提取溶剂对花椒进行浸提,得浸提液,将浸提液减压浓缩,得花椒提取物总浸膏;

(2)羟基山椒素混合物的富集:将步骤(1)所得的花椒提取物总浸膏用水稀释,采用乙酸乙酯进行萃取,收集乙酸乙酯萃取液,减压浓缩得山椒素混合物浸膏,将山椒素混合物浸膏经过柱层析,收集洗脱液浓缩得羟基山椒素混合物浸膏;

(3)羟基-α-山椒素的富集:将步骤(2)所得的羟基山椒素混合物浸膏溶于有机溶剂中,冷冻结晶,过滤收集羟基山椒素混合物母液;

(4)羟基-α-山椒素的分离纯化:将步骤(3)所得的羟基山椒素混合物母液经过RP-18反相硅胶柱层析,用丙酮水溶液洗脱,得羟基-α-山椒素单体丙酮水溶液,加入NaCl至不再有沉淀析出,过滤,滤液减压浓缩后通过非极性聚苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析得到羟基-α-山椒素溶液,减压浓缩,干燥即得。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述低级醇为体积分数为70%-100%的低级醇水溶液;

和/或,步骤(1)中,所述花椒与提取溶剂的料液比为1:5~1:10;

和/或,步骤(1)中,所述浸提为冷浸提取;

和/或,步骤(1)中,所述减压浓缩的温度为40~50℃;

和/或,步骤(1)中,所述减压浓缩得到的浓缩液体积为浸提液的1/5~1/4。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述低级醇为体积分数为85%-100%的低级醇水溶液;

和/或,步骤(1)中,所述花椒与提取溶剂的料液比为1:8~1:10;

和/或,步骤(1)中,所述花椒为干燥花椒粉末;

和/或,步骤(1)中,所述浸提的提取时间为48h;

和/或,步骤(1)中,所述浸提的提取次数为2~3次;

优选地,

步骤(1)中,所述花椒为干燥花椒果皮粉碎至20~40目的粉末。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述低级醇为甲醇、乙醇的一种或一种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述稀释为将步骤(1)所得的花椒提取物总浸膏用水稀释至低级醇溶液体积分数10%~20%;

和/或,步骤(2)中,所述乙酸乙酯与水的体积比为1:0.8~1;

和/或,步骤(2)中,所述减压浓缩的温度为40~50℃;

和/或,步骤(2)中,所述柱层析使用100~200目硅胶进行柱层析;

和/或,步骤(2)中,所述柱层析中,洗脱为梯度洗脱;

和/或,步骤(2)中,所述柱层析中,洗脱的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯混合溶液;

优选地,

步骤(2)中,所述萃取为萃取3次;

和/或,步骤(2)中,所述梯度洗脱时,按石油醚和乙酸乙酯的体积比为4:1,2:1,1:1,0:

1顺序梯度洗脱。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述有机溶剂为石油醚、丙酮、乙醚、乙酸乙酯中的一种或一种以上的混合物。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述有机溶剂为石油醚和丙酮混合溶液或者乙酸乙酯;

优选地,步骤(3)中,所述石油醚和丙酮混合溶液中,石油醚和丙酮体积比为1:1~2。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述丙酮水溶液为丙酮和AgNO3水溶液的混合溶液;

和/或,步骤(4)中,所述过滤后减压浓缩的温度为40℃;

优选地,所述丙酮和AgNO3水溶液的体积比为45:55。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述AgNO3水溶液的浓度为1.5~2%。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的非极性聚苯乙烯型大孔树脂型号是D101、AB-8、HP20。