1.一种过渡族金属化合物的制备方法,包括以下步骤:(1)将过渡族金属粉末与非金属粉末混合,研磨后得到混合粉末;
所述过渡族金属粉末为Ni粉、Fe粉、Pd粉和Co粉中的一种或几种,所述非金属粉末为B粉、P粉和S粉中的一种或几种;
(2)将所述混合粉末压制成型,得到成型块体;
(3)对所述成型块体进行高压烧结,得到过渡族金属化合物;
所述高压烧结的压力为4.5~5.5GPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过渡族金属粉末的粒径为100~
200nm,所述非金属粉末的粒径为80~120μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合粉末的粒径为100~104nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烧结包括:将所述成型块体装填入烧结装置中,进行加压;
当压力达到3GPa时,同步加压和升温;
当温度达到第一烧结温度后,进行第一保温;
所述第一烧结温度为1000~1500℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第一保温的时间为20~30min;升温至所述第一烧结温度的升温速率为4~10℃/min。。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第一保温后,还包括降温至第二烧结温度,进行第二保温;
所述第二烧结温度低于第一烧结温度200~300℃;所述第二保温的时间为15~30min,降温至所述第二烧结温度的降温速率为20~40℃/min。
7.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,所述烧结使用的烧结装置包括基体,所述基体开有通孔;所述基体的材质为叶腊石;
所述通孔中自上而下依次装填有第一导电钢帽、石墨垫片、石墨胶囊、石墨垫片和第二导电钢帽;
所述石墨胶囊的数量为一个或多个;当所述石墨胶囊的数量为多个时,所述多个石墨胶囊串联排列,相邻石墨胶囊间通过石墨垫片进行分隔;
所述石墨胶囊包括石墨胶囊腔体和石墨盖体;
所述石墨胶囊腔体内设有氮化硼胶囊,所述氮化硼胶囊包括氮化硼胶囊腔体和氮化硼盖体;
当进行烧结时,所述成型块体装填于所述氮化硼腔体中。
8.权利要求1~7任意一项所述制备方法制备得到的过渡族金属化合物,包括NiBxPy,其中0≤x≤0.2,0.8≤y≤1;
FexNi2-xB,其中0≤x≤1;
PdSx,其中1.8≤x≤2.2;
和PdPxS2-x,其中0≤x≤2中的一种或几种。