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专利号: 2020111654796
申请人: 江西理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从钒钛系废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将钒钛系废脱硝催化剂与溶出剂按比例混合,在常压沸腾搅拌的条件下进行溶出反应,反应结束后,进行固液分离和水洗涤,得到溶出液和溶出渣,其中,所述钒钛系废脱硝催化剂的成分包括氧、钛、钨、钒和钼;所述溶出剂为氢氧化钠溶液和/或步骤(3)所得的沉钨后液;

(2)按一定比例将氢氧化锶或步骤(7)所得的粗氢氧化锶晶体与步骤(1)所得的溶出液混合,在一定温度下进行沉钒反应,经固液分离后得到沉钒后液和钒酸锶渣;

(3)按一定比例将氢氧化锶或步骤(7)所得的粗氢氧化锶晶体与步骤(2)所得的沉钒后液混合,在一定温度下进行沉钨反应,经固液分离后得到沉钨后液和钨酸锶渣;

(4)将步骤(2)所得钒酸锶渣与碳酸钠溶液混合,在一定温度下进行碳酸化反应,经固液分离后得到钒酸钠溶液和碳酸锶渣;

(5)将步骤(3)所得钨酸锶渣与盐酸溶液混合,在一定温度下进行酸分解反应,采用第一级喷淋塔和第二级喷淋塔吸收挥发出来的盐酸蒸汽,反应结束后,经固液分离得到钨酸和酸分解后液;

(6)将步骤(1)中所得的溶出渣,与,水和/或氯化钠浓度低于150g/L的含盐喷淋尾液混合配制成碱性喷淋浆液,上述浆液在第二级喷淋塔中用于吸收第一级喷淋塔所得的酸性尾气,当浆液pH值低于9时,则将浆液输送至第一级喷淋塔中用于吸收步骤(5)所得的盐酸蒸汽,同时向第二级喷淋塔补充新的碱性喷淋浆液;在第一级喷淋塔中,当浆液pH值低于1时,则对浆液进行固液分离并水洗,得到脱钠高钛渣和含盐喷淋尾液,同时向第一级喷淋塔补充pH低于9的碱性喷淋浆液;

(7)将步骤(4)所得的碳酸锶渣加入至步骤(5)所得的酸分解后液,进行溶解中和反应得到中和后液,然后将步骤(3)所得的沉钨后液按比例加入至中和后液,并对混合溶液蒸发浓缩使溶液中锶浓度和氢氧根浓度升高,最后再通过冷却结晶和离心分离的方式得到粗氢氧化锶晶体和结晶母液。

2.如权利要求1所述的从钒钛系废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的溶出剂中氢氧化钠浓度为15wt.%~32wt.%。

3.如权利要求1所述的从钒钛系废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的溶出反应液固比为3~7,溶出温度为110~150℃,溶出时间为2~7小时。

4.如权利要求1所述的从钒钛系废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法,其特征在于,所述步骤(2)沉钒反应中氢氧化锶用量是溶出液中钒摩尔量的1.5~3倍,反应温度为80~100℃,反应时间为0.5~1.0小时。

5.如权利要求1所述的从钒钛系废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法,其特征在于,所述步骤(3)沉钨反应中氢氧化锶用量是沉钒后液中钨摩尔量的0.8~1.2倍,反应温度为80~100℃,反应时间为0.5~1.0小时。

6.如权利要求1所述的从钒钛系废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法,其特征在于,所述步骤(4)碳酸化反应中碳酸钠用量是钒酸锶渣中锶摩尔量的1.5~3.0倍,反应温度为110~140℃,反应时间为0.5~1.0小时。

7.如权利要求1所述的从钒钛系废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法,其特征在于,所述步骤(5)酸分解反应中盐酸用量是钨酸锶渣中锶摩尔量的15~25倍,反应温度为95℃以上,反应时间为1.5~2.5小时。

8.如权利要求1所述的从钒钛系废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法,其特征在于,所述步骤(6)中,当含盐喷淋尾液氯化钠浓度高于150g/L,则通过蒸发结晶的方式使部分氯化钠以结晶的方式脱除。

9.如权利要求1所述的从钒钛系废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法,其特征在于,所述步骤(7)将沉钨后液加入中和后液,使混合溶液中氢氧化钠摩尔量与锶摩尔量之比为2.5~4.0。

10.如权利要求1所述的从钒钛系废脱硝催化剂分别回收钛钨钒的方法,其特征在于,所述步骤(1)进行溶出反应的同时收集冷凝水,所述冷凝水用于步骤(1)的水洗涤。

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