1.一种用于丝素蛋白检测的免疫传感器修饰电极的制备方法,其特征在于包括如下步骤:步骤1:氧化石墨烯的制备:将石墨粉和高锰酸钾分别加入到浓硫酸中,两者混合后超声分散,将其置于水浴中搅拌,再将其加入到水中,加入过氧化氢溶液,随后离心,向离心所得固体混合物加水混合,随后在细胞粉碎仪中超,,离心处理,取上层黑色液体,得到GO悬浮液;
步骤2:含醛基的离子液体的制备:在室温下以恒定搅拌速率将1,8二溴辛烷滴加至乙腈中,随后逐滴滴加4-吡啶甲醛;将混合均匀后所得混合物在惰性环境中搅拌回流反应;反应结束后,收集产物并离心处理,洗涤,干燥后得到含醛基的离子液体;
步骤3:GO-IL复合材料溶液的制备:取GO悬浮液,加入含醛基的离子液体,在细胞粉碎仪中超声处理,随后收集所得混合溶液,得到GO-IL复合材料溶液;
步骤4:金纳米颗粒溶液的制备:量取氯金酸溶液置于容器中,在恒温水浴中边加热边搅拌,随后继续加热至沸腾,逐滴滴加柠檬酸三钠溶液,对容器封口后持续反应,停止加热,冷却至室温,所得溶液为金纳米颗粒溶液;
步骤5:GO-IL修饰电极的制备方法:将玻碳电极置于麂皮上,加入纳米氧化铝和超纯水进行抛光打磨,随后用无水乙醇和去离子水分别超声处理,保证玻碳电极打磨干净;在玻碳电极表面滴加GO-IL复合材料溶液,干燥后得到GO-IL修饰电极;
步骤6:GO-IL@AuNPs修饰电极的制备:在干燥后的GO-IL修饰电极上滴加金纳米颗粒溶液,干燥后即得GO-IL@AuNPs修饰电极,即用于丝素蛋白检测的免疫传感器修饰电极。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1具体为:将石墨粉和高锰酸钾按1:
1的质量比称取2-3g,之后分别加入到50-60 mL浓硫酸中,两者混合后超声分散10-20 min,将其置于50-60℃的水浴中搅拌3-5h,再将其加入到350-450 mL的去离子水中,加入35-45 mL的25-35wt%过氧化氢溶液,离心处理,将350-450 mL的去离子水加入到离心所得混合物中,在细胞粉碎仪中超声70-90 min,将超声后溶液在3000-5000 rpm转速下离心10-30 min,取上层黑色液体即得到GO悬浮液。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,1,8二溴辛烷、乙腈和4-吡啶甲醛用量比为(8-10g):(7-9g):(45-55mL)。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述恒定搅拌速率为400-
600r/min;反应温度为70-90℃,反应时间为20-30h;反应结束后,离心转速为8000-
12000rp。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,GO悬浮液与含醛基的离子液体的用量比为(1-2mL):(20-30mg)。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,超声时间为2-2.5h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,氯金酸溶液的浓度为0.8-
1.2mM,柠檬酸三钠溶液的浓度为0.1-0.12M;氯金酸溶液与柠檬酸三钠溶液的体积比为
150:(40-45)。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,恒温水浴温度为95-105℃;反应时间为10-30min,金纳米颗粒制备成功的标志为溶液变为酒红色。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5中,抛光打磨时间为5-15min,待对电极进行循环伏安法测试后,氧化还原峰的间距小于100 mV,电极表面视为打磨干净;超声处理时间为5-15min;在玻碳电极表面滴加1-5μL的GO-IL复合材料溶液,干燥温度为30-40℃;滴加GO-IL时在圆形反光范围内滴加。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤6中,在干燥后的GO-IL修饰电极上滴加1-5μL的金纳米颗粒溶液,干燥温度为30-40℃。