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专利号: 2020111701763
申请人: 中国矿业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种酚类化合物高邻位选择性烷基化Ni@Fe2O3金属催化剂的制备,其特征是:选用经FeSO4·7H2O煅烧得到的Fe2O3,以Fe2O3为载体,将金属Ni(HCOO)2分散在Fe2O3上,干燥后置于管式炉中,于N2气氛下缓慢原位热解,得到金属高度分散的负载型的Ni@Fe2O3金属催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种酚类化合物高邻位选择性烷基化Ni@Fe2O3金属催化剂的制备,其特征是:具体步骤如下:步骤一:称取10-20gFeSO4·7H2O固体粉末,将粉末置于管式炉中,加热温度至500-700℃煅烧3-5h,待冷却后取出,得到干燥后的Fe2O3粉末;

步骤二:称取11.60gNi(NO3)2·6H2O固体粉末和5.0-7.0gHCOONH4固体粉末,并分散于

10-20mL乙醇中,在温度40-80℃下搅拌,得到固体不溶物Ni(HCOO)2待用;

步骤三:过滤除去步骤二体系中的乙醇,之后放入鼓风干燥箱中,在温度60-80℃下干燥1-2h,去除残余乙醇,得到干燥后的Ni(HCOO)2粉末;

步骤四:分别称取将步骤一中干燥后的1.60gFe2O3和步骤三中干燥后的0.148-1.48gNi(HCOO)2粉末,分散于10-20mL去离子水中,并在40-80℃下搅拌8-16h以至分散均匀;

步骤五:过滤除去步骤四体系中的去离子水,之后放入鼓风干燥箱中,在80-100℃下干燥1-2h以去除残余去离子水,得到催化剂的前驱体Ni(HCOO)2@Fe2O3粉末;

步骤六:随后将步骤五中干燥后的粉末置于管式炉中,在N2气氛下加热至260-360℃煅烧2-8h;冷却后取出,得到Ni@Fe2O3金属催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种酚类化合物高邻位选择性烷基化Ni@Fe2O3金属催化剂的制备,其特征是:步骤一中,所述的得到的Fe2O3粉末是该催化剂的载体,制备出的粉末量大于步骤四所使用量。

4.根据权利要求2所述的一种酚类化合物高邻位选择性烷基化Ni@Fe2O3金属催化剂的制备,其特征是:所述的步骤二中,Ni(NO3)2·6H2O和HCOONH4的加入量的摩尔比为1:2-1:3,增加HCOONH4使Ni沉淀完全。

5.根据权利要求2所述的一种酚类化合物高邻位选择性烷基化Ni@Fe2O3金属催化剂的制备,其特征是:所述的步骤三中,制备出的Ni(HCOO)2粉末量大于步骤四所使用量。

6.根据权利要求2所述的一种酚类化合物高邻位选择性烷基化Ni@Fe2O3金属催化剂的制备,其特征是:所述的步骤六中,需要在N2气氛下加热至260-360℃并保持2-8h,是为了保证Ni(HCOO)2在隔绝空气的条件下的充分热解。

7.权利要求1所述的一种酚类化合物高邻位选择性烷基化Ni@Fe2O3金属催化剂的制备所制备出的金属催化剂的应用,其特征是:Fe2O3负载的Ni金属催化剂在粗酚相关模型化合物以及粗酚的催化烷基化中应用,具体步骤如下:步骤一:将10-60mg Ni@Fe2O3催化剂和100mg酚类化合物,置于100mL高压反应釜中,并加入1-10mL甲醇和0-10mL去离子水;

步骤二:用N2置换釜中空气,并充入0-1MPa N2,并在250-300℃下反应0.1-1h,结束反应,并使用冰水浴降温;

步骤三:使用乙酸乙酯彻底萃取反应混合物,得到乙酸乙酯可溶物,即烷基化产物。