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专利号: 202011171674X
申请人: 山东兴强化工产业技术研究院有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-31
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)以3-氯-2-甲基丙烯和一氧化碳为原料,在催化剂I存在下,经共聚反应制得3-氯特戊酸;

(2)3-氯特戊酸经羟基化反应得到3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙胺;

(3)3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙胺于碱性条件下关环反应得到中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮。

2.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:(1)在催化剂I存在下,一氧化碳与3-氯-2-甲基丙烯发生共聚反应,反应完毕,一氧化碳停止供气,降温,经水蒸气蒸馏,乙醚萃取精制得到3-氯特戊酸;

(2)将盐酸羟胺溶解于碱的水溶液中,加入催化剂II,同时将3-氯特戊酸在50~70℃加入上述溶液中,保温1-2h,得到中间体3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙胺的水溶液;

(3)将3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙胺水溶液在碱性条件下关环得到4,4-二甲基异恶唑-3-酮产品。

3.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述催化剂I为BF3·(H2O)x或H2SO4·(H2O)x或H3PO4·(H2O)x或其混合物;所述催化剂I的用量为3-氯-2-甲基丙烯摩尔量的3~5%。

4.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述共聚反应压力维持在10~100MPa;共聚反应温度120~150℃;共聚反应时间为3~5小时。

5.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法,其特征在于,以摩尔比计,3-氯-2-甲基丙烯:一氧化碳:盐酸羟胺:=1:1.5-2.0:1.1-1.2。

6.根据权利要求2所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中碱的水溶液中碱的质量分数为30~40%,所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾;

加入加入催化剂II后体系的pH为7.0~7.5。

7.根据权利要求2所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的催化剂II选自KI+聚乙二醇或KI+冠醚或KI+三甘醇;所述催化剂II的用量为3-氯-2-甲基丙烯摩尔量的5-8%。

8.根据权利要求2所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法,其特征在于:步骤(3)中反应温度为35~45℃,反应时间5-8h。

9.根据权利要求2所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述碱性条件的pH保持在8.5-9.5。