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专利号: 202011171674X
申请人: 山东兴强化工产业技术研究院有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-31
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种中间体4,4‑二甲基异恶唑‑3‑酮的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:(1)反应器中加入催化剂I H2SO4·H2O,注入一氧化碳气源,高压100MPa下,温度升至

120℃,分批次加入3‑氯‑2‑甲基丙烯181g,3‑氯‑2‑甲基丙烯与一氧化碳气体在反应釜内发生汽化共聚反应,保温反应5小时,得到3‑氯特戊酸反应液,停止一氧化碳气源,并降温至75℃;所述3‑氯特戊酸反应液经水蒸气蒸馏,乙醚萃取精制得到3‑氯特戊酸;

(2)盐酸羟胺溶解在30%的氢氧化钾水溶液中,加入催化剂II KI+三甘醇,保持pH为

7.5,将3‑氯特戊酸加入至上述碱溶液中,70℃缩合反应得到3‑氯‑N‑羟基‑2,2‑二甲基丙酰胺的水溶液;以摩尔比计,3‑氯‑2‑甲基丙烯:一氧化碳:盐酸羟胺=1:2.0:1.1;以摩尔比计,3‑氯特戊酸:盐酸羟胺=1:1.3;所述催化剂I的用量为3‑氯‑2‑甲基丙烯摩尔量的5%;

所述催化剂II的用量为3‑氯‑2‑甲基丙烯摩尔量的7%;

(3)将3‑氯‑N‑羟基‑2,2‑二甲基丙酰胺的水溶液,继续在氢氧化钾碱性条件下保持pH=9.0,45℃反应5小时,处理,得到4,4‑二甲基异恶唑‑3‑酮产品209.88g。