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专利号: 2020111770157
申请人: 山东兴强化工产业技术研究院有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-31
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备间苯二胺的方法,其特征在于,氮气保护下,以水为溶剂、以次氯酸钠和异邻苯二甲酰亚胺为反应原料,经霍夫曼降解反应,后处理,制得间苯二胺。

2.根据权利要求1所述的一种制备间苯二胺的方法,其特征在于,所述后处理过程中加入抗氧剂。

3.根据权利要求1所述的一种制备间苯二胺的方法,其特征在于,其具体步骤为:(1)氮气保护下,将次氯酸钠溶解于水中,控住温度为-5-20℃,快速搅拌下加入异邻苯二甲酰亚胺,加毕,保温反应2h,然后再升温至40~50℃反应2~3h;

(2)反应完毕,反应液调pH值为7.5~8.5,向其中加入抗氧剂,减压蒸馏,抽提,浓缩得间苯二胺。

4.根据权利要求3所述的一种制备间苯二胺的方法,其特征在于,步骤(1)中,水的质量为次氯酸钠质量的4.5~8.0倍。

5.根据权利要求3所述的一种制备间苯二胺的方法,其特征在于,步骤(1)中,以摩尔比计,异邻苯二甲酰亚胺:次氯酸钠=1:2.2-2.5。

6.根据权利要求3所述的一种制备间苯二胺的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂BBMBP或Cyanox2246或BHT。

7.根据权利要求3所述的一种制备间苯二胺的方法,其特征在于,步骤(2)中,以摩尔比计,抗氧剂:异邻苯二甲酰亚胺=0.5-1:1。

8.根据权利要求3所述的一种制备间苯二胺的方法,其特征在于,步骤(2)中,减压蒸馏后,釜底物采用乙醇抽提,乙醇用量为异邻苯二甲酰亚胺重量的3~4.5倍,均分成三次抽提。