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专利号: 2020112101418
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备1,3‑二苄氧基‑2‑丙酮的方法,其特征是,将5 g NaOH溶解在5 g水中加入到装有16.22 g苯甲醇的250 mL三口瓶中室温下机械搅拌10 min,滴加4.63 g环氧氯丙烷,

35 ℃下搅拌过夜,至环氧氯丙烷反应完全;反应混合物用2×30 mL去离子水水洗,2×30 mL甲苯萃取分离有机层,无水硫酸钠干燥后减压蒸馏回收甲苯,进一步减压蒸馏,收集175 ℃/5 mmHg以下低沸点馏分;残余物在氮气保护下降至室温,冰水浴冷却,加入120 mL二氯甲烷、8.9 mL二甲基亚砜和14.20 g五氧化二磷,室温下机械搅拌30 min;再次将烧瓶置于冰水浴中,滴加三乙胺34.7 mL,室温下搅拌1.5 h,滴加10%盐酸调节溶液pH至中性;二氯甲烷萃取,有机相用饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,旋蒸除去二氯甲烷,所得固体用无水乙醇重结晶,干燥;得白色晶体1,3‑二苄氧基‑2‑丙酮12.75 g,收率94.3%。

2.一种制备1,3‑二苄氧基‑2‑丙酮的方法,其特征是,将5 g NaOH溶解在5 g水中加入到装有16.22 g苯甲醇的250 mL三口瓶中室温下机械搅拌10 min,滴加4.63 g环氧氯丙烷,

35 ℃下搅拌过夜,至环氧氯丙烷反应完全;反应混合物用2×30 mL去离子水水洗,2×30 mL甲苯萃取分离有机层,无水硫酸钠干燥后减压蒸馏回收甲苯,进一步减压蒸馏,收集175 ℃/5 mmHg以下低沸点馏分;残余物在氮气保护下降至室温,冰水浴冷却,加入120 mL二氯甲烷、8.9 mL二甲基亚砜和17.80 g五氧化二磷,室温下机械搅拌30 min;再次将烧瓶置于冰水浴中,滴加三乙胺34.7 mL,室温下搅拌1.5 h,滴加10%盐酸调节溶液pH至中性;二氯甲烷萃取,有机相用饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,旋蒸除去二氯甲烷,所得固体用无水乙醇重结晶,干燥;得白色晶体1,3‑二苄氧基‑2‑丙酮12.70 g,收率94.1%。