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专利号: 2020112350726
申请人: 赵伟
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纳米棒状碳材的制备方法,其特征在于如下步骤:

(1)以铝材为基材,通过电化学的方法在铝材表面形成多孔氧化膜:以铝材为阳极,惰2

性铅材料为阴极,采用10‑20wt.%硫酸水溶液为电解液,电流密度1‑2A/dm ,时间30‑

100min,温度20‑30℃,获得阳极氧化膜铝材;将获得的阳极氧化膜铝材于35℃下,使用5‑

7wt.%磷酸进行扩孔,时间为40‑50min,真空干燥,经过阳极氧化和扩孔处理获得的阳极氧化膜的厚度为10‑20μm,孔径为0.5‑0.7μm,孔道为非贯通孔道;

(2)以步骤(1)处理获得的阳极氧化膜为硬模板,以沥青树脂聚合物为碳源,将碳源多次重复填充于氧化膜孔道内,所述多次重复填充为1‑2次;

步骤(2)中沥青树脂聚合物填充氧化膜孔道的 方法如下:将苯甲醛、蒽、浓硫酸装入三口瓶中,使用氮气排空,于135℃持续搅拌条件下获得黑色沥青树脂产物,并使用丙醇反复洗涤、过滤、干燥获得淡黄色粉末固体,将淡黄色粉末溶于四氢呋喃中搅拌30min,然后加入步骤(1)中获得的扩孔后的氧化膜铝材,继续搅拌,并辅助抽真空,所述抽真空的真空度为

10‑20Pa,填充12‑24h,然后旋转蒸发得到淡黄色氧化膜铝材,进一步于氮气氛围下,800℃下碳化4h;

(3)机械打磨步骤(2)获得的材料,机械打磨为抛光轮打磨,用于除去阳极氧化膜多孔层之上的非孔道内碳材;

(4)强酸腐蚀步骤(3)获得的材料,除去硬模板:强酸为15wt.%的H2SO4和10wt.%的HNO3,体积比H2SO4:HNO3 =1:1,在搅拌条件下,于100℃回流处理3 h;

(5)洗涤、干燥,

获得的纳米棒状碳材形状为:一端为圆弧状,一端为平线端。

2.如权利要求1所述的一种纳米棒状碳材的制备方法,其特征在于铝材在阳极氧化前经过预处理:脱脂‑水洗‑酸洗‑水洗‑碱蚀‑水洗‑出光‑水洗,其中脱脂溶液:碳酸氢钠45g/L,碳酸钠45g/L,温度40℃;酸洗液:氢氟酸0.02g/L,硫酸4g/L,表面活性剂1g/L,温度室温; 碱蚀液:氢氧化钠45 g/L,葡萄糖酸钠1 g/L,温度40℃,时间2‑3min;出光液:350g/L硝酸溶液,时间2‑3min。

3.如权利要求1所述的一种纳米棒状碳材的制备方法,其特征在于步骤(5)中洗涤为使用去离子水多次洗涤至偏中性后过滤,干燥为60℃下鼓风干燥12 h。