1.一种电催化析氢纳米材料的制备方法,其特征在于,以质量比约为2.48:40:2的四水合钼酸铵、苯胺溶液、次磷酸钠为原料,依次通过以下步骤来制备:(1)溶液法制备Mo‑MOF前驱体
先将四水合钼酸铵溶解于苯胺溶液中,溶解后需通入99.99%的氮气进行保护,氮气气体流量为20~30ml/min,所述苯胺溶液是将苯胺溶解于去离子水中,苯胺与去离子水的体积比为3~4:40;
(2)热处理法制备MoP/碳复合纳米材料将Mo‑MOF前驱体转移到氧化铝方舟中,在另一个氧化铝方舟中加入次磷酸钠置于管式炉上游,相距MOF前驱体15~20cm,然后通入氢气与氮气的混合气体进行保护,以2~3℃/min升温速率升温至750~850℃保温3~6h,取出;其中,氢气与氮气混合气体中氢气与氮气的体积比为1:9,混合气体流速为90~110ml/min,管内压力控制为2~3Mpa。
2.如权利要求1所述电催化析氢纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中在氮气保护条件下,还需进行微波加热,微波加热温度45~55℃,在微波保温条件下,滴加浓度为0.8~1.2mol/L的稀盐酸调节溶液pH为3.5~4.5,滴加完毕后,继续保温3~6小时。
3.如权利要求2所述电催化析氢纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中在保温结束后得Mo‑MOF前驱体中间体,再用蒸馏水和乙醇溶液各分别洗涤3次,然后再经转速
1500~3000转/min的离心机离心10~15分钟,离心结束后进行冷冻干燥,即得;所述Mo‑MOF前驱体中间体、蒸馏水和乙醇的质量:体积:体积=1:40~50:40~50;所述冷冻干燥温度为‑
55~‑45℃,真空度为10~50Pa,干燥时间24~48h。