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专利号: 2020112375850
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面化学处理;金属材料的扩散处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆;金属材料腐蚀或积垢的一般抑制〔2〕
更新日期:2023-12-11
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于煤制气环境中的溅射薄膜敏感元件的制备方法,其特征是,溅射薄膜敏感元件包括基底(1)、设于基底上表面上的过渡缓冲层(2)、设于过渡缓冲层上表面上的绝缘层(3)、设于绝缘层上表面上的功能层(4)和设于功能层上表面上的防护层(5);基底采用

316L不锈钢材料制成,过渡缓冲层为Ni膜,绝缘层为SiO2膜;所述功能层为FeNiAl合金膜;

包括如下步骤:

(1‑1)将经过预处理后的基底置于磁控溅射仪的溅射室内,进行固定和整理;

(1‑2)将Ni靶材、Si靶材放入溅射室内,在基底上表面溅射Ni膜,形成厚度为50nm ‑

200nm的Ni膜,将Ni膜作为过渡缓冲层;

(1‑3)向溅射室内通入氧气,在Ni膜的上表面溅射厚度为500nm ‑600nm的SiO2膜,将SiO2膜作为绝缘层;

(1‑4)使磁控溅射仪断电,停止通入氧气,使溅射室内的温度降至60℃‑80℃以下;取出溅射室内的Ni靶材、Si靶材和基底,在基底的上表面覆盖掩模板;将已覆盖掩模板的基底放入磁控溅射仪的样品台上,将Al靶材、FeNiAl合金靶材安装到A靶座、B靶座,在基底上溅射厚度为600nm ‑800nm的栅状FeNiAl膜;

其中,FeNiAl合金靶材的规格为:元素配比组成为Al 10‑15%,Ni10‑15%,Fe余量;杂质含量小于0.01%,空洞缺陷小于1.0mm,裂痕小于0.1mm,晶粒尺寸50μm ‑60μm;

(1‑5)向溅射室内通入氧气,在FeNiAl膜的上表面溅射厚度为20nm ‑40nm的AlOx膜,将AlOx膜作为防护层;取出溅射室内的溅射了Ni膜、SiO2膜、FeNiAl膜和AlOx膜的基底;

(1‑6)将基底放入真空管式炉中炉管的加热区上,在炉管两端安装好绝热炉塞,进行真空热处理,得到制成的溅射薄膜敏感元件。

2.根据权利要求1所述的用于煤制气环境中的溅射薄膜敏感元件的制备方法,其特征是,所述基底的预处理过程包括如下步骤:将所述基底上表面依次用400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸逐级进行打磨,再采用0.1μm金刚石喷雾抛光剂进行机械抛光,使基底上表面光洁无划痕;将具有光洁表面的基底置于底部铺有无尘布的烧杯中,使基底的光洁表面向下,向烧杯中倒入丙酮和酒精,比例为1:1或1:2;将装有基底的烧杯放入超声波清洗机中,超声振荡15 min ‑20min,利用超声波在液体中的空化作用使基底上表面的油污杂物振荡和剥离;待超声清洗完成后,取出基底,并进行烘干备用。

3.根据权利要求1所述的用于煤制气环境中的溅射薄膜敏感元件的制备方法,其特征是,所述固定和整理过程包括如下步骤:分别将Ni靶材、Si靶材固定于溅射室内的A靶座、C靶座上;将经过预处理后的基底放置于溅射室内的样品转台上,使基底的被清洗面向下,正对A靶座、B靶座、C靶座的中心,使各个靶座与样品转台之间距离均为60mm ‑80mm,将加热基片插入样品转台背部后,使用夹具固定基底。

4.根据权利要求1所述的用于煤制气环境中的溅射薄膜敏感元件的制备方法,其特征是,溅射Ni膜的过程包括如下步骤:‑3

将溅射室内抽真空至2.0×10 Pa以下,通过加热基片传热使样品转台的基底温度升至

200℃ ‑250℃,调节偏压至100V ‑200V,向溅射室内通入氩气,控制氩气流量为10sccm ‑

20sccm,将溅射室内气压升高至1Pa ‑2Pa,使A靶座电压升至300V ‑350V进行辉光放电,使氩气电离,产生氩气离子,氩气离子轰击Ni靶材,引起靶材溅射;调整溅射室内工作气压至

0.5 Pa ‑0.8Pa,进行预溅射5 min ‑10min;经过预溅射过程,使A靶座的电压电流稳定后,控制样品转台自转速度在1r/min ‑5r/min,调节A靶座的电压电流使功率达到120W ‑150W,持续溅射10 min ‑20min,在基底上表面形成Ni膜。

5.根据权利要求1所述的用于煤制气环境中的溅射薄膜敏感元件的制备方法,其特征是,溅射SiO2膜过程中的溅射参数为:调整溅射仪的温度控制器,使样品转台的基底温度升至50℃ ‑100℃;通入氧气流量为

5sccm ‑10sccm,使Ar :O2为1:(2‑3);打开射频电源,溅射过程中溅射室内气压为0.6Pa ‑

0.8Pa,溅射过程中C靶座的功率为200±5W,持续溅射160min ‑180min,在溅射了Ni膜的基底表面形成SiO2膜。

6.根据权利要求1所述的用于煤制气环境中的溅射薄膜敏感元件的制备方法,其特征是,溅射FeNiAl膜过程中的溅射参数为:‑3

将溅射室内抽真空至3.0×10 Pa以下,基底温度加热至450℃ ‑500℃,通入流量为

25sccm‑30sccm的氩气,溅射过程中溅射室内的气压为0.5±0.1Pa;溅射过程中B靶座的功率为60W‑100W,溅射时间为30 min ‑50min。

7.根据权利要求1所述的用于煤制气环境中的溅射薄膜敏感元件的制备方法,其特征是,溅射AlOx膜过程中的溅射参数为:调整溅射仪的温度控制器,使样品转台的基底温度降至100±50℃;通入氧气流量为

5sccm ‑10sccm,使Ar : O2为0.2 ‑0.3,溅射过程中溅射室内气压为0.7Pa ‑0.8Pa,溅射过程中A靶座的功率为150W ‑200W,溅射时间为15min ‑20min,在溅射了FeNiAl膜的基底表面形成AlOx膜;

所述真空热处理过程包括如下步骤:

将真空管式炉的炉管内抽真空至0.5MPa ‑0.1MPa后,向真空管式炉的炉管内通入氩气,氩气用于保护溅射薄膜敏感元件表面,使氩气的流量为6L/min ‑10L/min;设置真空管式炉的加热温度为800±200℃并保温5小时 ‑10小时;到达保温时长后,使真空管式炉停电,当真空管式炉内的温度低于100℃后,取出溅射薄膜敏感元件。