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专利号: 2020112395854
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式I化合物的合成方法,其特征是,包括如下合成步骤:(1)在惰性气体保护条件下,将偶氮二羧酸酯与α‑亚氨基氧酸混合溶于溶剂中,在催化剂、碱和460nm蓝光的作用下反应,得到式I所示化合物;

(2)对上述反应产物进行后处理,得到成品;

所述偶氮二羧酸酯选自下式中的任一种:

所述α‑亚氨基氧酸的结构为:

所述式I化合物的结构为:

其中,R为甲酸叔丁酯、甲酸异丙酯、甲酸苄酯或甲酸乙酯;

1 2

R为氢、C1‑C8烷基、叔丁氧羰基;R为氢或C1‑C8烷基;Y为C;n为1‑4的整数;

步骤(1)所述催化剂为七水合氯化亚铈。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是,步骤(1)所述的碱为碳酸铯、碳酸钾或碳酸钠。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是,步骤(1)所述溶剂为乙腈、四氢呋喃、甲苯、丙酮、1,4‑二氧六环、二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷或N,N‑二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是,步骤(1)所述的α‑亚氨基氧酸、偶氮二羧酸酯、催化剂、碱的物质的量之比为1:1‑3:0.05‑0.15:0.2‑1。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是,步骤(1)中反应时间为36‑48h。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是,步骤(2)所述后处理过程为:向反应液中加入蒸馏水后用乙酸乙酯萃取3‑5次得到萃取液,用饱和食盐水洗涤萃取液1‑2次,洗涤后的萃取液用无水硫酸钠干燥,再进行减压浓缩得到粗产物,将粗产物进行柱层析分离,以体积比为1‑5:1的石油醚/乙酸乙酯混合液为洗脱剂,收集合并含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂后干燥,得到成品。