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专利号: 2020112628229
申请人: 西华大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.式I所示的化合物:

2.按照权利要求1所述的式I化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤;

(1)将(2S,3S)‑二苯基乙二胺和柠檬酸混合反应,得到(2S,3S)‑5‑氧代‑2,3‑二苯基‑

1,2,3,5‑四氢咪唑[1,2‑a]吡啶‑7‑羧酸;

(2)将(2S,3S)‑5‑氧代‑2,3‑二苯基‑1,2,3,5‑四氢咪唑[1,2‑a]吡啶‑7‑羧酸进行反应后得到甲基(2S,3S)‑5‑氧代‑2,3‑二苯基‑1,2,3,5‑四氢咪唑[1,2‑a]吡啶‑7‑羧酸酯;

(3)将甲基(2S,3S)‑5‑氧代‑2,3‑二苯基‑1,2,3,5‑四氢咪唑[1,2‑a]吡啶‑7‑羧酸酯依次与1,4‑二溴丁烷和4‑甲基吡啶反应,既得式I化合物。

3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应条件为:将(2S,

3S)‑二苯基乙二胺和柠檬酸在于60‑180℃下水热合成。

4.按照权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应温度为140℃;和/或,反应时间为0.5‑12h;和/或,所述柠檬酸与原料A的摩尔比为1:(0.5~2)。

5.按照权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应温度为140℃;和/或,反应时间为4h;和/或,所述柠檬酸与原料A的摩尔比为1:1。

6.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的反应条件为:在有机溶剂中加入碱的条件下与甲基碘反应,所述有机溶剂选自DMF,THF、DMSO或丙酮,所述碱选自无机碱或有机碱。

7.按照权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的反应条件为:所述无机碱选自K2CO3,所述有机碱选自DBU。

8.按照权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的反应温度为0‑40℃,反应时间为3‑12h。

9.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中具体包括如下步骤:(3.1)将甲基(2S,3S)‑5‑氧代‑2,3‑二苯基‑1,2,3,5‑四氢咪唑[1,2‑a]吡啶‑7‑羧酸酯溶于有机溶剂中并加入碱的条件下与1,4‑二溴丁烷反应,所述有机溶剂选自DMF,THF、DMSO或丙酮,所述碱选自无机碱或有机碱;

(3.2)将步骤(3.1)得到的产物分离后,溶于MeCN或甲苯,并在惰性氛围下加入4‑甲基吡啶反应,产物分离后即得式I化合物。

10.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中具体包括如下步骤:步骤(3.1)中,无机碱选自K2CO3,有机碱选自DBU;反应温度为40‑60℃,反应时间为3h‑

5h;

步骤(3.2)的反应时间为6‑12h。

11.权利要求1所述的式I化合物用于非疾病诊断目的的次氯酸根检测的用途。

12.采用权利要求1所述的式I化合物进行非疾病诊断目的的次氯酸根检测的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将式I化合物加入待测样品;

(2)通过荧光光谱测试待测样品的激发发射光谱,根据发射光谱的荧光强度计算待测样品中的次氯酸根含量。

13.按照权利要求12所述的方法,其特征在于:所述式I化合物的使用方式是配制成10‑2 ‑3‑10 M的母液并加入待测样品中;

和/或,所述激发发射光谱的激发波长为425‑500nm。