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专利号: 2020112693660
申请人: 湖南科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种3-烷硒基-4-氨基香豆素的电化学合成方法,其特征在于:以含4-苯胺基香豆素、二烷基二硒醚和溴盐的溶液作为电解液,在所述电解液中放置镍阳极和石墨阴极,通入直流电流,进行电化学反应,即得;

所述4-苯胺基香豆素具有式1结构:

所述二烷基二硒醚具有式2结构:

R-Se-Se-R

式2

所述3-烷硒基-4-苯胺基香豆素化合物具有式3结构:其中,

R为C1~C5的烷基或者含有苯基取代基C1~C5的烷基。

2.根据权利要求1所述的一种3-烷硒基-4-氨基香豆素的电化学合成方法,其特征在于:所述电解液采用N,N-二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜作为溶剂。

3.根据权利要求2所述的一种3-烷硒基-4-氨基香豆素的电化学合成方法,其特征在于:所述电解液采用DMF作为溶剂。

4.根据权利要求1所述的一种3-烷硒基-4-氨基香豆素的电化学合成方法,其特征在于:所述镍阳极为泡沫镍电极。

5.根据权利要求1所述的一种3-烷硒基-4-氨基香豆素的电化学合成方法,其特征在于:所述溴盐的用量为4-苯胺基香豆素摩尔量的5~15%。

6.根据权利要求5所述的一种3-烷硒基-4-氨基香豆素的电化学合成方法,其特征在于:所述溴盐为溴化铵、四乙基溴化铵、溴化钾、溴化钠中至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种3-烷硒基-4-氨基香豆素的电化学合成方法,其特征在于:所述4-苯胺基香豆素与二烷基二硒醚的摩尔比为2:0.8~1.2。

8.根据权利要求1所述的一种3-烷硒基-4-氨基香豆素的电化学合成方法,其特征在于:所述电化学反应的条件为:在室温条件下,通入直流电流大小为10~20mA,时间为2~6小时。

9.根据权利要求1所述的一种3-烷硒基-4-氨基香豆素的电化学合成方法,其特征在于:电化学反应完成后,在电解液中加入过量水,析出3-烷硒基-4-苯胺基香豆素化合物,过滤分离,得到3-烷硒基-4-苯胺基香豆素化合物晶体,滤液经过减压蒸馏脱除水,得到含溴盐的溶液,直接循环使用。