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专利号: 2020112855082
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-10-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氮掺杂石墨烯空心球催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:将分散于水溶液中的带负电荷的氧化石墨烯(GO)和分散于酸溶液中的带正电荷的聚苯乙烯球(PS)混合,在室温下搅拌10‑15 h,在此过程中,氧化石墨烯(GO)通过静电相互作用包裹到聚苯乙烯球(PS)表面;然后添加苯胺单体并滴加过硫酸铵溶液,在‑5‑2ºC的条件下引发苯胺单体氧化聚合反应12‑24 h,再添加尿素和水合肼,进一步加热至100‑

150ºC后反应12‑24 h;冷冻干燥得到产物;

步骤二:将步骤一中冷冻干燥后所得产物分散于溶有三聚氰胺的水溶液中,在室温下搅拌6‑24 h后,收集由此产生的悬浮液,悬浮液干燥后在惰性气氛400‑500ºC下煅烧1‑3 h,再在700‑1000℃条件下煅烧反应1‑3 h,得到氮化碳修饰氮掺杂石墨烯空心球(CNx‑NGHS);

步骤三:在水热反应釜中加入氨水,过渡金属盐溶液、乙醇及氮化碳修饰氮掺杂石墨烯空心球(CNx‑NGHS),在室温下搅拌0.5‑1 h后, 加热至160‑220ºC反应12‑24 h,得到的粉末,将粉末在惰性气氛中600‑800ºC煅烧1‑3 h,得到氮化碳修饰氮掺杂石墨烯空心球负载过渡金属及其氧化物纳米颗粒双功能催化剂,即氮掺杂石墨烯空心球催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯空心球催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一中所述氧化石墨烯、聚苯乙烯球、酸溶液、过硫酸铵、苯胺单体、尿素、水合肼的质量体积比为:50‑150mg:1‑3g:50‑150mL:5‑10g:3‑7mL:0.2‑0.4mol:0.05‑2mL。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯空心球催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中所述冷冻干燥后所得产物与三聚氰胺的质量比为: 2‑10 g: 1‑5 g。

4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯空心球催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中所述氨水、过渡金属盐、乙醇、氮化碳修饰氮掺杂石墨烯空心球的质量体积比为: 2‑8mL:0.4‑1.6 mmol:2‑20mL:20‑100mg。

5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯空心球催化剂的制备方法,其特征在于,所‑1

述步骤一中的酸溶液为盐酸或硫酸, 浓度为0.1‑2 mol L 。

6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯空心球催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中的过渡金属盐为铁、钴、镍过渡金属盐中的一种或任意组合,其中,钴过渡金属盐包括Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O、Co(CH3COO)2、CoCl2、CoSO4·7H2O、CoSO4·H2O,镍过渡金属盐包括Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O、Ni(CH3COO)2、NiSO4·6H2O,铁过渡金属盐包括FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3。