1.一种氧化偶氮苯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤
S1.在干燥的两口鸡心瓶中依次按2-3:1比例加入硝基苯类化合物和电解质;
S2.竖向瓶口的橡胶塞穿过一根铂丝作导线A和另一根银丝或铂丝作导线B;
S3.将S2的导线A端部连接一片石墨毡,此石墨毡作为电解反应阳极;将S2的导线B端部连接一片石墨毡,此石墨毡作为电解反应阴极,两片石墨毡之间设有特佛龙薄膜,再用特氟龙线将两片石墨毡系紧;
S4.向鸡心瓶中充入至少2次氨气进行排空,再加入4-6ml有机溶剂;
S5.将S3中阴极与阳极与2-8V恒电压的电源接通发生反应3-12.5h,通过针筒抽样使用TLC 和 GC-MS 监测反应;
S6.S5反应结束后,减压除去溶剂再用硅胶柱层析分离即可得到目标产物;
所述硝基苯类化合物的结构式为
所述氧化偶氮苯的结构式为
其中X选自H、卤素、氟化烷基、甲氧基中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种氧化偶氮苯的制备方法,其特征在于:所述电解质为高氯酸锂(LiClO4)或四正丁基四氟硼酸铵(TBABF4)或四正丁基六氟磷酸铵(TBAPF6)或四丁基溴化铵(TBAB)或四丁基高氯酸铵(TBAP)。
3.根据权利要求1所述的一种氧化偶氮苯的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为干燥的乙腈。
4.根据权利要求2所述的一种氧化偶氮苯的制备方法,其特征在于:所述硝基苯类化合物的浓度为0.03-0.05mol/L,所述电解质的浓度为0.01-0.03mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种氧化偶氮苯的制备方法,其特征在于:所述石墨毡的尺寸为2 cm×1 cm×0.5 cm。
6.根据权利要求1所述的一种氧化偶氮苯的制备方法,其特征在于:所述硅胶柱层析的方案为:反应结束后,将反应原液转移,加入乙酸乙酯洗涤,将原液与洗涤液混合后减压浓缩吸附于硅胶粉上,直接进行硅胶柱色谱分离,以体积比100:1的石油醚与乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂,收集洗脱液,再次减压浓缩,从而得到氧化偶氮苯化合物。