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专利号: 2020112954957
申请人: 华南理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-08-15
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂的合成:在0~10℃条件下,在反应釜中加入三聚氯氰、双环笼状磷酸酯、N‑烷氧基受阻胺和有机溶剂,搅拌均匀;缓慢滴加缚酸剂,滴加完成后继续反应3~5h;随后,温度升高到40~60℃,匀速搅拌,滴加入乙二胺和缚酸剂,滴完后继续反应4~9h;之后再升温到90~100℃,继续滴加缚酸剂,滴加完成后继续回流反应4~

9h;将混合液过滤、洗涤、干燥,得到受阻胺含量可调的磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂;所述的N‑烷氧基受阻胺为2,4‑二[N‑丁基‑(1‑环己氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑4‑基)氨]‑6‑(2‑羟乙胺)‑1,3,5‑三嗪(T152),其结构式为:所述的双环笼状磷酸酯与N‑烷氧基受阻胺的摩尔比为1:0.003~1:0.02;双环笼状磷酸酯和受阻胺的总摩尔量与三聚氯氰的摩尔量比值为1:1;

2)共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆的制备:在反应釜中加入所述的受阻胺含量可调的磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂、剥离型层状纳米磷酸锆和有机溶剂,搅拌并升温到80~120℃,反应8~12h;反应结束后将混合液过滤、洗涤、干燥,得到共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆。

2.根据权利要求1所述的共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆的制备方法,其特征在于,所述的双环笼状磷酸酯为1‑氧代‑4‑羟甲基‑2,6,7‑三氧‑1‑磷杂双环[2.2.2]辛烷,其结构式为:

3.根据权利要求1所述的共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆的制备方法,其特征在于,步骤1)和步骤2)中,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙腈、1,4‑二氧六环和二甲基甲酰胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆的制备方法,其特征在于,所述的缚酸剂为吡啶、三乙胺和氢氧化钠水溶液中的一种或多种;

步骤1)中每次滴加的缚酸剂与三聚氯氰摩尔比为1:1~1.5:1。

5.根据权利要求1所述的共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆的制备方法,其特征在于,步骤1)中,三聚氯氰与乙二胺的摩尔比为1:1~1:1.2;

步骤1)中,所述的搅拌均匀是在200~500r/min转速下机械搅拌10~20min;缓慢滴加缚酸剂的滴加时间为1.5~2h;滴加入乙二胺和缚酸剂的滴加时间为1.5~2h;继续滴加缚酸剂的滴加时间为1.5~2h;步骤2)中,所述的剥离型层状纳米磷酸锆的片层尺寸为50~

2000nm。

6.根据权利要求1所述的共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的受阻胺含量可调的磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂和剥离型层状纳米磷酸锆质量比为2:1~5:1。

7.一种共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆,其特征在于,其由权利要求1‑6任一项所述的制备方法制得。

8.权利要求7所述的共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆在聚丙烯中的应用,其特征在于:将共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆、聚磷酸铵和聚丙烯干燥;在双辊温度为170~190℃的开放式热炼机上加入聚丙烯,待其熔融包辊后,加入所述共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆和聚磷酸铵,混炼后出片,在平板硫化机上于170~190℃下热压5~10min、室温冷压8~12min、出片,得到具有阻燃性能和热稳定性能的阻燃聚丙烯材料。

9.根据权利要求8所述的共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆在聚丙烯中的应用,其特征在于:所述的共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆和聚磷酸铵的质量比为1:1~1:4;所述共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆和聚磷酸铵在聚丙烯中的添加量为15~30wt%;所述的共聚型磷‑氮大分子膨胀型阻燃剂修饰的层状纳米磷酸锆、聚磷酸铵和聚丙烯干燥是在在80~100℃下真空干燥6~12h;所述的混炼后出片是混炼10~15min后均匀出片。