1.一种从Nigella sativa种籽中分离提取链状酯类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以干燥的Nigella sativa种籽为原料,粉碎后用石油醚脱脂,残渣挥干石油醚,用
60‑80%乙醇提取,提取液减压回收溶剂,得到提取物浸膏;
2)将提取物浸膏用甲醇溶解,拌样于硅胶柱,用体积比为20:1、15:1、10:1、5:1、3:1、1:
1的二氯甲烷‑甲醇对硅胶柱进行梯度洗脱,硅胶薄层色谱检测合并,得到7个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为Fr1‑Fr7;
3)第1个组分Fr1用100 200目硅胶拌样后装柱,以体积比为30:1、20:1、15:1、10:1、5:~
1、2:1的石油醚‑乙酸乙酯进行梯度洗脱,硅胶薄层色谱检测合并,得到6个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为Fr1‑1 Fr1‑6;
~
4)组分Fr1‑4经Sephadex LH‑20葡聚糖凝胶柱色谱,以体积比1:1的二氯甲烷‑甲醇进行洗脱,硅胶薄层色谱检测合并,得到2个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为1‑
4‑1和1‑4‑2,组分1‑4‑1再经硅胶柱色谱分离,以体积比为30:1、20:1、15:1、10:1、5:1、1:1的石油醚‑乙酸乙酯进行梯度洗脱,得到9‑癸烯酸‑12‑羟基乙酯粗品;
组分Fr1‑2经Sephadex LH‑20葡聚糖凝胶柱色谱,以体积比1:1的二氯甲烷‑甲醇进行洗脱,硅胶薄层色谱检测合并,得到2个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为1‑2‑1和1‑2‑2,组分1‑2‑1经硅胶柱色谱分离,以体积比为15:1、10:1、5:1、1:1的石油醚‑乙酸乙酯进行梯度洗脱,再经反相色谱分离,以体积比为70:30、80:20、100:0的甲醇‑水溶液梯度洗脱,得9‑十一烯酸‑1‑(3‑戊氧基硅烷基)‑乙酯粗品;
步骤4)中,9‑癸烯酸‑12‑羟基乙酯粗品用甲醇溶解,经Sephadex LH‑20凝胶柱色谱,以甲醇洗脱,得纯品;
步骤4)中,9‑十一烯酸‑1‑(3‑戊氧基硅烷基)‑乙酯粗品用甲醇溶解,经Sephadex LH‑
20凝胶柱色谱,以体积比60:40的甲醇‑水等度洗脱,得纯品。
2.如权利要求1所述从Nigella sativa种籽中分离提取链状酯类化合物的方法,其特征在于,步骤1)中,石油醚脱脂2‑4次,每次脱脂时间为2‑4天,干燥Nigella sativa种籽与石油醚的料液添加比为5kg:6‑10L。
3.如权利要求1所述从Nigella sativa种籽中分离提取链状酯类化合物的方法,其特征在于,步骤1)中,用70%乙醇冷浸提取3次,每次3天;残渣与70%乙醇的料液添加比为5kg:
6‑10L。