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专利号: 2020113049774
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从Nigella sativa种籽中分离提取酚苷类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)以干燥的Nigella sativa种籽为原料,粉碎后用石油醚脱脂,残渣挥干石油醚,用

60‑80%乙醇提取,提取液减压回收溶剂,得到提取物浸膏;

2)将提取物浸膏用甲醇溶解,拌样于硅胶柱,用体积比为20:1、15:1、10:1、5:1、3:1、1:

1的二氯甲烷‑甲醇对硅胶柱进行梯度洗脱,硅胶薄层色谱检测合并,得到7个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为Fr1‑Fr7;

3)第4个组分Fr4经硅胶柱色谱分离,以体积比为30:1、20:1、15:1、10:1、5:1、1:1的二氯甲烷‑甲醇进行梯度洗脱,硅胶薄层色谱检测合并,得到5个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为4‑1 4‑5;

~

4)组分4‑3经凝胶柱色谱、硅胶柱色谱分离,得到化合物3,5二羟基苯乙醇‑3‑O‑β‑吡喃糖苷粗品;组分4‑2经反相柱色谱、Sephadex LH‑20葡聚糖凝胶柱色谱分离,得到阔苞菊苷C粗品;

3,5二羟基苯乙醇‑3‑O‑β‑吡喃糖苷粗品用甲醇溶解,经半制备液相纯化,甲醇‑水体积比为15:85,得3,5二羟基苯乙醇‑3‑O‑β‑吡喃糖苷纯品;

阔苞菊苷C粗品用甲醇溶解,经半制备液相纯化,甲醇‑水体积比为52:48进行等度洗脱,得阔苞菊苷C(Plucheoside C)纯品。

2.如权利要求1所述从Nigella sativa种籽中分离提取酚苷类化合物的方法,其特征在于,步骤1)中,石油醚脱脂2‑4次,每次脱脂时间为2‑4天,干燥Nigella sativa种籽与石油醚的料液添加比为5kg:6‑10L。

3.如权利要求1所述从Nigella sativa种籽中分离提取酚苷类化合物的方法,其特征在于,步骤1)中,用70%乙醇冷浸提取3次,每次3天;残渣与70%乙醇的料液添加比为5kg:6‑

10L。

4.如权利要求1所述从Nigella sativa种籽中分离提取酚苷类化合物的方法,其特征在于,步骤4)中,组分4‑3经凝胶柱色谱分离时用甲醇洗脱,经硅胶柱色谱分离时,以体积比为15:1、10:1、5:1、1:1的乙酸乙酯‑甲醇进行梯度洗脱。

5.如权利要求1所述从Nigella sativa种籽中分离提取酚苷类化合物的方法,其特征在于,步骤4)中,组分4‑2经反相柱色谱分离时,以10%的甲醇‑水溶液进行等度洗脱,经Sephadex LH‑20葡聚糖凝胶柱色谱分离时用甲醇洗脱。