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专利号: 2020113093527
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2025-02-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种MCM‑41/Pd/Ni催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂以MCM‑41为载体,所述MCM‑41载体负载钯粒子和镍粒子,所述钯粒子的负载量为1~3wt%,所述镍粒子的负载量为1~3wt%;

所述制备方法包括以下步骤:

(1)钯纳米粒子的制备:将PdCl2溶液在室温搅拌下慢慢加入PPh3的无水乙醇溶液中,并o

在60~100  C热水浴中静置1~3h,过滤、水洗、干燥后得到黄色固体Pd(PPh3)2Cl2;将Pd(PPh3)2Cl2 溶于乙醇中得到Pd(PPh3)2Cl2乙醇溶液,并加入NaBH4在室温下搅拌1.5‑3h,之后逐滴加入配好的氢氧化钠溶液,搅拌到溶液成悬浮液,停止搅拌,得到钯纳米粒子;

(2)镍纳米粒子的制备:将氯化镍和三苯基膦分别溶于热正丁醇中,然后混合搅拌回流

10~60min,过滤干燥得到Ni(PPh3)2Cl2;将Ni(PPh3)2Cl2溶于乙醇中得到Ni(PPh3)2Cl2乙醇溶液,并加入NaBH4在室温下搅拌1.5‑3h,之后逐滴加入配好的氢氧化钠溶液,搅拌到溶液成悬浮液,停止搅拌,得到镍纳米粒子;

(3)MCM‑41负载钯纳米粒子:将 MCM‑41和甲苯在氮气氛围搅拌至糊状,加入3‑(2‑氨乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷和氯仿,回流搅拌36~72h,过滤、洗涤、干燥得到中间产物,将丙酮、中间产物和钯纳米粒子加入反应瓶中混合,混合物在氮气氛围中回流搅拌48~96h,过滤、洗涤、干燥,得到MCM‑41/Pd;

(4)MCM‑41负载钯镍双金属催化剂:将MCM‑41/Pd、镍纳米粒子和丙酮混合,反应混合物在氮气氛围中回流搅拌48~96h,过滤、洗涤、干燥,得到MCM‑41/Pd/Ni双金属催化剂。

2.如权利要求1所述的MCM‑41/Pd/Ni催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)PdCl2和PPh3的质量比为3:10~3:12;所述Pd(PPh3)2Cl2乙醇溶液的浓度为1~400mg/ml。

3.如权利要求1所述的MCM‑41/Pd/Ni催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)氯化镍和三苯基膦的质量比为1:1~1:3,所述Ni(PPh3)2Cl2乙醇溶液的浓度为5~200mg/ml。

4.如权利要求1所述的MCM‑41/Pd/Ni催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)丙酮、中间产物和钯纳米粒子的质量比为115~120:9~10:1;所述干燥温度为120℃~150℃,干燥时间为2~5 h。

5.如权利要求1所述的MCM‑41/Pd/Ni催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)MCM‑41/Pd、镍纳米粒子的质量比为5~20:1~3。

6.如权利要求1所述的MCM‑41/Pd/Ni催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)和步骤(4)洗涤时的溶剂均为水和丙酮。

7.一种如权利要求1所述的MCM‑41/Pd/Ni催化剂在催化合成双酚F型环氧树脂中的应用。