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专利号: 2020113461849
申请人: 长春理工大学光电信息学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种气相色谱-质谱法测定有机氯农药成分的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将待测有机氯农药的混合物用丙酮溶液作为溶剂溶解,形成待测样品溶液;

S2:利用特定波长和脉宽的超短脉冲激光对待测样品进行激发,所述波长和脉宽值通过一种有机氯农药成分A的吸收波长和跃迁能量确定;

S3:将激发后的待测样品注入气相色谱-质谱仪,采用全扫描的方式在m/z40~400范围内分析待测样品,记录定量离子对的峰面积,以浓度作为横坐标,峰面积作为纵坐标,绘制曲线;

S4:将绘制的曲线与有机氯农药成分A曲线进行比对,从而确定该待测样品中含有有机氯农药成分A。

2.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱法测定有机氯农药成分的检测方法,其特征在于,步骤S2的超短脉冲激光的波长和脉宽确定步骤:S21:首先选取有机氯农药A,确认其的吸收带:利用高斯软件模拟A的最小分子结构,计算分子结构中电子从基态跃迁到中间态需要的能量e1以及从中间态跃迁到电离态所需的能量e2,S22:由电子跃迁能量确定A的吸收波长为L1和L2;

S23:利用光学参量放大器调制超短脉冲激光设备的紫外光波波长L,使紫外光波波长L等于A的吸收波长L1;

S24:利用超短脉冲激光设备内的光栅进行色散调节,使得照射到样品处的激光脉宽Δt;计算方法如下:电离态生成速率:

其中N0、N2分别为基态、电离态上粒子总密度;η12、η3、η4分别是双光子电离跃迁几率、分子离子的自解和光解速率,I(t)为激光光强,当激光发出的两个光子的能量与电子从基态跃迁到电离态所需的能量差小于3eV时,公式后两项可忽略不计,即其中,E是激光脉冲能量,τ是激光能量衰减到原来的1/e时所持续的时间,Δt表示激光脉冲宽度。

3.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱法测定有机氯农药成分的检测方法,其特征在于,相色谱-质谱仪的气相条件:色谱柱:DB-5石英毛细管柱,其中,柱长为30m,直径为0.25mm,膜厚为0.25μm;

色谱柱温度:色谱柱初始温度50℃保持1min,然后以25℃/min程序升温至125℃,再以

10℃/min升温至300℃,保持10min,;

进样口温度:250℃;

微通道信号采集器配有的数字转换器对获得的信号进行记录;

用飞行时间质谱法测定气相色谱柱中分析物,气相色谱与质谱仪之间的转移线温度维持在250℃。