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专利号: 2020113547568
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种不同形貌四氧化三铅催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将铅盐溶于去离子水中,加入无机碱调节pH值至12‑14,超声分散均匀,得到前驱体溶液;

2)向步骤1)所得前驱体溶液中加入次氯酸钠溶液,混合液中产生棕红色浑浊物,搅拌

1‑3分钟使棕红色浑浊物分散均匀,得到悬浊液;

3)将步骤2)所得悬浊液转移至聚四氟乙烯内衬中,于90℃‑150℃温度下水热反应20‑

50小时,反应结束后冷却至室温,过滤,得到粗产物沉淀;所得粗产物沉淀用无水乙醇和去离子水各清洗3‑5遍后,抽滤,滤渣置于真空干燥箱中,于60‑80℃下干燥20‑24小时;

4)将步骤3)干燥后的固体研磨处理后放置于瓷舟中,再将瓷舟放置于管式炉中焙烧处理,在高纯气体的环境中升温至焙烧温度250℃‑450℃,保持3‑10h后冷却至室温,其中升温速率控制在1℃/min‑5℃/min,即制得四氧化三铅催化剂。

2.如权利要求1所述的一种不同形貌四氧化三铅催化剂的制备方法,其特征在于步骤

1)中,铅盐为乙酸铅、硝酸铅、氯化铅或溴化铅;所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氨水。

3.如权利要求1所述的一种不同形貌四氧化三铅催化剂的制备方法,其特征在于步骤

2)中,次氯酸钠溶液的有效氯浓度为2%‑10%;所述次氯酸钠溶液中的有效氯与铅盐的摩尔比为1:1‑6: 1,优选为2 : 1。

4.如权利要求1所述的一种不同形貌四氧化三铅催化剂的制备方法,其特征在于步骤

3)中的水热反应温度为100℃‑140℃,反应时间为24‑48小时。

5.如权利要求1所述的一种不同形貌四氧化三铅催化剂的制备方法,其特征在于步骤

4)中的焙烧温度为280℃‑450℃,焙烧温度下保持时间为4‑8小时。

6.如权利要求1所述的一种不同形貌四氧化三铅催化剂的制备方法,其特征在于步骤

4)中,高纯气体为纯度>99%的氢气或氮气。

7.如权利要求1‑6任一所述方法制得的不同形貌四氧化三铅催化剂。

8.如权利要求7所述的不同形貌四氧化三铅催化剂在电催化分解水制备臭氧反应中的应用。

9.如权利要求8所述的应用,其特征在于采用固体聚合物电解质臭氧发生器作为反应器;所述四氧化三铅催化剂作为阳极材料,5%‑10%铂含量的铂碳催化剂作为阴极材料,阳极材料和阴极材料分别涂覆于质子交换膜的阳极面和阴极面,反应器的阴极室和阳极室由所述质子交换膜隔开,以去离子水作为电解液,电流为5A‑20 A、槽电压为3V‑5 V,20℃‑50℃温度下进行电解反应,制得臭氧产品。

10.如权利要求9所述的膜电极应用,所述质子交换膜为NafionN117、NafionN115、NafionD520、NafionNRE211、NafionNRE212或NafionHP,优选为NafionHP或NafionD520。