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专利号: 2020113570795
申请人: 湖北工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种壳聚糖负载铜膜材料催化制备β-二甲基苯基硅取代有机腈类化合物的方法,其特征在于:合成如下如示:其中,R为苯基、对甲氧基苯基、对氟苯基、噻吩和甲基中任意一种;

合成步骤为:

1)向壳聚糖负载铜膜材料中加水,在室温条件下,搅拌均匀,得到混合液;

2)向混合液中加入α,β-不饱和羰基化合物I和(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯Ph2MeSi-B(pin),在室温条件下搅拌至反应完全;其中,α,β-不饱和羰基化合物I与(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯Ph2MeSi-B(pin)的物质的量之比为1:1.2-2.0;且每毫摩尔的α,β-不饱和羰基化合物I,壳聚糖负载铜膜材料的用量为25-80mg;

3)反应结束后,进行过滤,过滤所得沉淀物分别用四氢呋喃,丙酮洗涤,得到滤液,并回收壳聚糖负载铜膜材料再利用;

4)将滤液旋转蒸发浓缩,残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂快速柱色谱,分离提纯得到有机腈类化合物II。

2.根据权利要求1所述壳聚糖负载铜膜材料催化制备β-二甲基苯基硅取代有机腈类化合物的方法,其特征在于:所述R为苯基、对氟苯基和噻吩中任意一种。

3.根据权利要求1所述壳聚糖负载铜膜材料催化制备β-二甲基苯基硅取代有机腈类化合物的方法,其特征在于:所述步骤2) 中,α,β-不饱和羰基化合物I与(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯Ph2MeSi-B(pin)的物质的量之比为1:1.2-1.6;且每毫摩尔的α,β-不饱和羰基化合物I,壳聚糖负载铜膜材料的用量为30~70mg。

4.根据权利要求1所述壳聚糖负载铜膜材料催化制备β-二甲基苯基硅取代有机腈类化合物的方法,其特征在于:所述步骤2)中,搅拌反应时间5-10h。

5.根据权利要求1所述壳聚糖负载铜膜材料催化制备β-二甲基苯基硅取代有机腈类化合物的方法,其特征在于:所述步骤3),回收的壳聚糖负载铜膜材料经由蒸馏水洗涤后,置于烘箱中120℃干燥5小时,即再次用于上述有机腈类化合物的制备步骤中。