1.一种壳聚糖负载铜膜材料催化制备β‑二甲基苯基硅取代有机腈类化合物的方法,其特征在于:合成如下所示:其中,R为苯基、对甲氧基苯基、对氟苯基、噻吩和甲基中任意一种;
合成步骤为:
1)向壳聚糖负载铜膜材料中加水,在室温条件下,搅拌均匀,得到混合液;其中,壳聚糖负载铜膜材料的由以下步骤制备而成:将200mg壳聚糖粉末加入10mL乙酸溶液室温下搅拌5h,100mg聚乙烯醇加入10mL的蒸馏水80℃下搅拌至完全溶解;在室温下,将壳聚糖溶液和聚乙烯醇溶液混合搅拌半小时至均匀,然后边搅拌边逐滴添加80μL质量分数为25w/w%的戊二醛溶液,接着将混合溶液倒入培养皿中,40℃烘箱干燥24h至水分全部蒸发;将壳聚糖/聚乙烯醇膜从培养皿上剥离,浸泡在
100mL 0.1mol/L的氢氧化钠溶液中5分钟,然后用蒸馏水洗涤几次直至pH试纸检测为中性后将CP膜在40℃烘箱中干燥24h;将CP膜浸泡在25mL 0.2mol/L的CuCl2·2H2O溶液中2.5h,
2+ 2+ 2+
然后收集吸附Cu 离子的CP@Cu 膜,放入40℃烘箱干燥24h;将CP@Cu 膜浸泡在新鲜制备的
100mL 50mmol/L硼氢化钠溶液中15分钟,然后取出膜,使用蒸馏水洗涤几次,继续放入40℃烤箱干燥24h,得到负载铜纳米颗粒的CP膜,即为壳聚糖负载铜膜材料CP@Cu NPs;
2)向混合液中加入氰基取代的烯基化合物I和(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯Ph2MeSi‑B(pin),在室温条件下搅拌至反应完全;其中,氰基取代的烯基化合物I与(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯Ph2MeSi‑B(pin)的物质的量之比为1:1.2‑2.0;且每毫摩尔的氰基取代的烯基化合物I,壳聚糖负载铜膜材料的用量为25‑80mg;
3)反应结束后,进行过滤,过滤所得沉淀物分别用四氢呋喃,丙酮洗涤,得到滤液,并回收壳聚糖负载铜膜材料再利用;
4)将滤液旋转蒸发浓缩,残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂快速柱色谱,分离提纯得到有机腈类化合物II。
2.根据权利要求1所述壳聚糖负载铜膜材料催化制备β‑二甲基苯基硅取代有机腈类化合物的方法,其特征在于:所述R为苯基、对氟苯基和噻吩中任意一种。
3.根据权利要求1所述壳聚糖负载铜膜材料催化制备β‑二甲基苯基硅取代有机腈类化合物的方法,其特征在于:所述步骤2)中,氰基取代的烯基化合物I与(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯Ph2MeSi‑B(pin)的物质的量之比为1:1.2‑1.6;且每毫摩尔的氰基取代的烯基化合物I,壳聚糖负载铜膜材料的用量为30~70mg。
4.根据权利要求1所述壳聚糖负载铜膜材料催化制备β‑二甲基苯基硅取代有机腈类化合物的方法,其特征在于:所述步骤2)中,搅拌反应时间5‑10h。
5.根据权利要求1所述壳聚糖负载铜膜材料催化制备β‑二甲基苯基硅取代有机腈类化合物的方法,其特征在于:所述步骤3),回收的壳聚糖负载铜膜材料经由蒸馏水洗涤后,置于烘箱中120℃干燥5小时,即再次用于上述有机腈类化合物的制备步骤中。