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专利号: 202011363346X
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于氧杂蒽的近红外荧光探针,其特征在于:其结构式如下:

2.制备如权利要求1所述的一种基于氧杂蒽的近红外荧光探针的方法,其特征在于,具体路线如下:

其中,所述化合物1的具体路线如下:

3.如权利要求1所述一种基于氧杂蒽的近红外荧光探针的应用,其特征在于:在汞离子检测方面的应用。

4.如权利要求2所述的一种基于氧杂蒽的近红外荧光探针的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

1)称取4‑二乙氨基酮酸、1,6‑萘二酚、甲磺酸加入三颈瓶中,开启搅拌,100℃下反应

1h;4‑二乙氨基酮酸、1,6‑萘二酚、甲磺酸的摩尔比为:1:1:8~1:1:15。反应结束后,冷却至室温倒入搅拌状态的蒸馏水中析出固体,搅拌1h后抽滤,所得滤饼置真空干燥箱中于45℃下干燥6h,即得化合物1;

2)称取步骤1)所得化合物1、水合肼、溶于溶剂;化合物1、水合肼、溶剂的摩尔比为1:5:

15~1:10:35;

3)将上述溶液于70~80℃恒温搅拌下反应2h,反应终点后,冷却到室温,倒入搅拌状态的蒸馏水中析出固体,搅拌1h后抽滤并以无水乙醇:蒸馏水洗涤滤饼三次,所得滤饼置真空干燥箱中于45℃下干燥6h,即得化合物2;

4)称取步骤3)得到的化合物2溶于环己酮中,步骤2)所得的化合物2和环己酮的摩尔比为:1:10~1:30,加入3~4滴冰乙酸,混合物在45℃下恒温搅拌反应1.5h,冷却至室温倒入搅拌状态的蒸馏水中析出固体,搅拌1h后抽滤,滤饼用环己酮洗三次,所得滤饼置真空干燥箱中于45℃下干燥6h,即得粗品探针;

5)称取步骤4)得到的粗品探针以二氯甲烷、无水乙醇、乙酸乙酯中的一种或多种重结晶,所得晶体置真空干燥箱中于45℃下干燥6h即得最终产物。

5.如权利要求4所述的一种基于氧杂蒽的近红外荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的4‑二乙氨基酮酸、1,6‑萘二酚、甲磺酸的摩尔比为:1:1:10~1:1:12。

6.如权利要求4所述的一种基于氧杂蒽的近红外荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的溶剂为无水乙醇。

7.如权利要求4所述的一种基于氧杂蒽的近红外荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的化合物1、水合肼、溶剂的摩尔比为1:8:25~1:10:30。

8.如权利要求4所述的一种基于氧杂蒽的近红外荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的无水乙醇与蒸馏水的体积比为1:10。

9.如权利要求4所述的一种基于氧杂蒽的近红外荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述的步骤3)所得的化合物2和环己酮的摩尔比为:1:15~1:18。

10.如权利要求4所述的一种基于氧杂蒽的近红外荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述的重结晶溶剂为乙酸乙酯。

11.如权利要求4所述的一种基于氧杂蒽的近红外荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述粗品探针与重结晶溶剂的质量比为1:8。