1.一种农业土壤中微塑料的Py‑GC/MS分析方法，所述的微塑料为PE和PVC，所述Py‑GC/MS分析方法包括如下步骤：

(1)待测土壤样品的消解

取待测土壤样品，加入体积浓度为1‑30％的H2O2水溶液，置于30‑70℃下消解，待反应完全后，升温干燥除去剩余的消解试剂及产生的水分，消解完成后将样品置于研钵中，研磨成粉状，待用；

(2)双击裂解‑气相色谱/质谱联用法

取步骤(1)消解后的土壤样品于样品杯中，样品上覆盖一层石英棉，将样品杯固定在进样杆上，装入裂解器，裂解温度为320‑380℃，待仪器稳定后，推下进样杆，样品杯随之进入裂解器的加热区，同时启动气相色谱仪进行GC/MS分析，得到320‑380℃下的土壤样品的Double‑Shot‑Py‑GC/MS总离子流图；待分析结束后，提起该进样杯，将裂解器升温至450‑

600℃，待仪器稳定后，推下进样杆，该样品杯随之进入裂解器的加热区，同时启动气相色谱仪GC/MS分析，得到450‑600℃下土壤样品的Double‑Shot‑Py‑GC/MS总离子流图；

Double‑Shot‑Py‑GC/MS仪器条件：仪器：GCMS‑QP2010SE气相色谱‑质谱联用仪；裂解器：第一阶段为320‑380℃，第二阶段为450‑600℃；裂解器/GC界面温度：300‑320℃；进样口温度：300‑320℃；色谱柱：Rtx‑5MS毛细管色谱柱；裂解温度为320‑380℃时，程序升温条件：初始40℃保持2min，10℃/min升温至

100℃，保持10min，20℃/min升温至320℃，保持15min；裂解温度为450‑600℃时，程序升温条件：初始40℃保持2min；20℃/min升温至320℃，保持15min；分流比：30‑50：1；载气为高纯氦气，柱流量：1mL/min；离子源：EI；离子源温度：220‑250℃；传输线温度：250℃；电子能量

70eV；扫描模式：全扫描；扫描周期：0.5s；扫描范围：m/z：50‑600amu；

(3)利用步骤(2)得到的土壤样品的Double‑Shot‑Py‑GC/MS总离子流图进行定性和/或定量分析

①定性分析

若步骤(2)得到的320‑380℃下的土壤样品的Double‑Shot‑Py‑GC/MS总离子流图上出现苯和萘的特征峰，表明该土壤样品中含有PVC；若步骤(2)得到的450‑600℃下土壤样品的Double‑Shot‑Py‑GC/MS总离子流图出现C19、C20、C21和C22的特征峰，其中Cn表示碳原子数为n的烃类峰簇，表明该土壤样品含有PE；

②定量分析

配制一系列浓度的含PE和PVC的混标土壤样品，按步骤(1)和(2)的操作分别获得320‑

380℃下和450‑600℃下混标土壤样品的Double‑Shot‑Py‑GC/MS总离子流图；以PE在混标土壤样品中的浓度为横坐标，450‑600℃下混标土壤样品的Double‑Shot‑Py‑GC/MS总离子流图中PE特征裂解产物C19、C20、C21、C22的峰面积为纵坐标建立标准曲线，将步骤(2)得到的待测土壤样品的C19、C20、C21、C22的峰面积代入上述标准曲线，分别得到根据C19、C20、C21、C22得出的PE浓度，取四者的平均值作为待测土壤样品中的PE浓度；以PVC在混标土壤样品中的浓度为横坐标，320‑380℃下混标土壤样品的Double‑Shot‑Py‑GC/MS总离子流图中PVC特征裂解产物苯和萘的峰面积为纵坐标建立标准曲线，将步骤(2)得到的待测土壤样品的苯和萘的峰面积代入上述标准曲线，分别得到根据苯和萘得出的PVC浓度，取二者的平均值作为待测土壤样品中的PVC浓度。

2.如权利要求1所述的农业土壤中微塑料的Py‑GC/MS分析方法，其特征在于Double‑Shot‑Py‑GC/MS仪器条件为：

裂解器：第一阶段为380℃，第二阶段为600℃；裂解器/GC界面温度：320℃；进样口温度：320℃；色谱柱：Rtx‑5MS毛细管色谱柱；裂解温度为380℃时，程序升温条件：初始40℃保持2min，10℃/min升温至100℃，保持10min，20℃/min升温至320℃，保持15min；裂解温度为

600℃时，程序升温条件：初始40℃保持2min；20℃/min升温至320℃，保持15min；分流比：

50：1；载气为高纯氦气，柱流量：1mL/min；离子源：EI；离子源温度：220℃；传输线温度：250℃；电子能量70eV；扫描模式：全扫描；扫描周期：0.5s；扫描范围：m/z：50‑600amu。

3.如权利要求1或2所述的农业土壤中微塑料的Py‑GC/MS分析方法，其特征在于土壤样品在消解前，先对其进行预处理：目选出残植等大颗粒杂质，干燥除去水分，研磨，过筛，待用。

4.如权利要求1或2所述的农业土壤中微塑料的Py‑GC/MS分析方法，其特征在于：步骤(1)中，H2O2水溶液的体积浓度为5％。

5.如权利要求1或2所述的农业土壤中微塑料的Py‑GC/MS分析方法，其特征在于：步骤(1)中，消解温度为30℃。

6.如权利要求1或2所述的农业土壤中微塑料的Py‑GC/MS分析方法，其特征在于：步骤(1)中，消解时间为20min。

7.如权利要求1或2所述的农业土壤中微塑料的Py‑GC/MS分析方法，其特征在于：步骤(1)中，H2O2水溶液的体积浓度为5％，消解温度为30℃，消解时间为20min。

8.如权利要求1或2所述的农业土壤中微塑料的Py‑GC/MS分析方法，其特征在于：所述的含PE和PVC的混标土壤样品的具体配制方法为：取PVC微粒及等量的空白土壤于研钵中，研磨混匀，加入PE微粒于研钵中，研磨混匀，再加入与研钵中样品等量的空白土壤样品，研磨混匀，逐次加入与前一混合步骤混合物等量的空白土壤样品，研磨混匀，最终配制得到一系列浓度的混标土壤样品。