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专利号: 2020113714005
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于萘酰亚胺的次氯酸荧光探针,其特征在于:其结构式如下:

2.制备如权利要求1所述的一种基于萘酰亚胺的次氯酸荧光探针的方法,其特征在于,具体路线如下:

3.如权利要求2所述的一种基于萘酰亚胺的次氯酸荧光探针的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

1)称取4‑溴‑1,8‑萘二甲酸酐和正丁胺溶于溶剂,在85℃恒温搅拌下反应10h后,冷却到室温,静置溶液析出固体,抽滤,柱色谱分离,真空干燥,即得化合物1;

2)称取CH3ONa、CuSO4·5H2O和步骤1)得到的化合物1溶于溶剂,在85℃下恒温反应8h,冷却到室温,静置溶液析出白色晶体,抽滤,柱色谱分离,真空干燥,即得化合物2;

3)称取步骤2)得到的化合物2溶于溶剂,在140℃下恒温反应12h后,冷却到室温,用浓度为50%氢氧化钠溶液调节pH至溶液呈中性,乙酸乙酯萃取,干燥,柱色谱分离,真空干燥,即得化合物3;

4)称取乌洛托品和步骤3)得到的化合物3溶于溶剂,在90℃下恒温反应21h,冷却到室温,用浓度为50%氢氧化钠溶液调节pH至溶液呈中性,抽滤,柱色谱分离,真空干燥,即得化合物4;

5)称取1,8‑二氨基萘和步骤4)得到的化合物4溶于溶剂,在80℃下恒温反应8h后,冷却到室温,抽滤,柱色谱分离,真空干燥,即得探针NADN。

4.如权利要求3所述的一种基于萘酰亚胺的次氯酸荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的溶剂为甲醇;步骤2)中所述的溶剂为甲醇;步骤3)中所述的溶剂为55%的HI溶液;步骤4)中所述的溶剂为三氟乙酸;步骤5)中所述的溶剂为乙醇。

5.如权利要求3所述的一种基于萘酰亚胺的次氯酸荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的4‑溴‑1,8‑萘二甲酸酐与正丁胺的摩尔比为1:5~1:10;所述的4‑溴‑1,8‑萘二甲酸酐与溶剂的摩尔比为1:20~1:50。

6.如权利要求3所述的一种基于萘酰亚胺的次氯酸荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的化合物1与甲醇钠的摩尔比为1:3~1:6;所述的化合物1与CuSO4·5H2O的摩尔比为1:0.1~1:0.3;所述的化合物1与溶剂的摩尔比为1:20~1:50。

7.如权利要求3所述的一种基于萘酰亚胺的次氯酸荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的化合物2与溶剂的摩尔比为1:5~1:50。

8.如权利要求3所述的一种基于萘酰亚胺的次氯酸荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述的化合物3与乌洛托品摩尔比为1:3~1:10;所述的化合物3与溶剂的摩尔比为1:10~1:20。

9.如权利要求3所述的一种基于萘酰亚胺的次氯酸荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述的化合物4与1,8‑二氨基萘的摩尔比为1:1~1:3;所述的化合物4与溶剂的摩尔比为1:10~1:50。