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专利号: 2020113766902
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1,将细菌纤维素表面原位聚合的聚吡咯在600~800℃下碳化1~3h,得到的产物依次用盐酸、蒸馏水清洗后干燥,得到氮掺杂碳纤维;

步骤2,将氮掺杂碳纤维分散在乙醇中,得到分散液,按(0.53~0.63):(0.27~0.32):(0.05~0.2mol)的摩尔比,先在分散液中加入氯化钴、氯化铁和氯化锆,碳纤维和氯化钴的比例为40mg:(0.53~0.63)mol,之后加入一正丁胺混合均匀,得到前驱液;

步骤3,将前驱液在140~180℃下进行水热处理,得到的反应液离心后依次洗涤、干燥,得到复合物A,将复合物A预氧化处理后得到复合物B;

步骤4,按(10~30):1的质量比,将复合物B和次亚磷酸钠在300~400℃下进行磷化处理,得到氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物。

2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物的制备方法,步骤1按如下方式得到细菌纤维素表面原位聚合的聚吡咯:将细菌纤维素悬浮液、吡咯、对甲苯磺酸混合均匀得到混合体系A,细菌纤维素、吡咯和对甲苯磺酸的比例为100mg:0.5mL:1330mg,将氯化铁溶液在1~4℃的条件下加入到混合体系A中,得到混合体系B,氯化铁溶液通过每1946mg氯化铁溶于60mL去离子水得到,将混合体系B在1~4℃的条件下处理4~8h后抽滤,得到膜状物,将膜状物洗涤后干燥得到所述的细菌纤维素表面原位聚合的聚吡咯。

3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物的制备方法,步骤1先将细菌纤维素表面原位聚合的聚吡咯以1~3℃/min的升温速率升温至250~300℃,之后保温1~3h,最后将碳化后的产物在600~800℃下进行碳化。

4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物的制备方法,步骤1将细菌纤维素表面原位聚合的聚吡咯以3~5℃/min的升温速率升温至600~800℃。

5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物的制备方法,步骤1得到的产物研磨成粉末,再用质量分数为10%~15%的盐酸进行清洗。

6.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物的制备方法,步骤2将每40mg氮掺杂碳纤维分散在45ml乙醇中得到分散液;一正丁胺和氯化钴的比例为

2.5mL:(0.53~0.63)mol。

7.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物的制备方法,步骤3将前驱液在所述温度下水热12~18h。

8.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物的制备方法,步骤3将复合物A在空气氛围中,于300~400℃保温1~3h得到复合物B。

9.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物的制备方法,步骤4将复合物B和次亚磷酸钠以2~5℃/min的升温速率在300~400℃下进行磷化1~3h,得到氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物。

10.一种由权利要求1~9中任意一项所述的氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物的制备方法得到的氮掺杂碳纤维负载锆诱导的过渡金属磷化物。