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专利号: 202011427780X
申请人: 天津科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 造纸;纤维素的生产
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备含木素的纤维素纳米纤丝的方法,其特征在于:步骤如下:⑴粉碎:将收集到的木质纤维原料进行粉碎、筛选,选用网目在20~80目范围内的纤维原料,密封存储备用;

⑵抽提:将上述筛选得到的原料粉经过乙醇抽提后,风干,储存,备用;

⑶预处理:称取抽提后的原料和低共熔溶剂,原料和低共熔溶剂的摩尔比为1:2~1:

50,充分混合,恒温搅拌,控制温度范围30~150℃,转速为50~500rpm,以使低共熔溶剂和原料能充分接触和反应,反应时间为1~36小时;或者,采用微波加热的方式,控制功率范围在300~1000W,处理时间为50秒~10分钟;待反应结束后,向反应体系中加入乙醇终止反应,乙醇的加入质量与低共熔溶剂的质量之比控制在1:1~10:1;然后,过滤分离固液相,即收集预处理后的固体残渣,用水进行多次洗涤,直至无色、无味、pH值呈中性;

⑷生物酶处理:向上述收集到的固体残渣中加入乙酸‑乙酸钠缓冲液稀释,配制成质量分数为1%~20%的悬浮液,乙酸‑乙酸钠缓冲液的pH控制在4.5–5.0,进行生物酶酶解处理,酶水解条件为:温度为50℃,转速为100–500rpm,纤维素酶用量为10~50FPU/g原料底物,酶解时间为1~50小时;酶解反应结束后,过滤分离,收集固体部分,高温煮沸使酶失活以终止酶解反应,洗涤数次,直至无味、且pH呈中性;

⑸高压匀质处理:将上述步骤⑷中处理后得到的固体部分配制成质量分数为0.5%–

3%的浆料悬浮液,进行高压均质处理,匀质次数为10–200次,控制压力为30~100MPa,即可得含木素的纤维素纳米纤丝。

2.根据权利要求1所述的制备含木素的纤维素纳米纤丝的方法,其特征在于:所述步骤⑴中木质纤维原料包括木材和/或非木材。

3.根据权利要求2所述的制备含木素的纤维素纳米纤丝的方法,其特征在于:所述木材为阔叶木和/或针叶木;

所述非木材为农作物秸秆,或为玉米芯、髓及其经过化学提取后的残渣,或为草类、竹子、棉花、棉杆。

4.根据权利要求3所述的制备含木素的纤维素纳米纤丝的方法,其特征在于:所述阔叶木为桉木、桦木或杨木,所述针叶木为落叶松、马尾松或云杉;

所述农作物秸秆为小麦、玉米、稻草或高粱。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备含木素的纤维素纳米纤丝的方法,其特征在于:所述步骤⑶中低共熔溶剂的制备方法:准确称量氯化胆碱和有机溶剂,氯化胆碱和有机试剂的摩尔比为1:1~1:50,充分混合,恒温搅拌至混合物变为均匀澄清的液体,温度控制在40~100℃,加热时间为1~10小时;随后,将低共熔溶剂冷却至室温,密封保存以便后续利用。

6.根据权利要求5所述的制备含木素的纤维素纳米纤丝的方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲酸、乙酸、乳酸、草酸、柠檬酸、甘油、尿素、乙二醇中的一种或者两种以上的组合。