1.一种七元环N,N螯合硼络合物,其特征在于,其结构通式如下:其中,R1选自H或CF3,R2选自H、CF3、Me、SO2Me或OMe,R3选自H、CF3或OMe,且R1、R2和R3中至少一个为H。
2.如权利要求1所述的七元环N,N螯合硼络合物,其特征在于,所述七元环N,N螯合硼络合物包括下述结构式所示的化合物中的至少一种:及
3.一种如权利要求1或2所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,包括:
使化合物A和2‑苯基氮杂环丙烯进行反应,得到化合物B;
将所述化合物B进行醛基化反应,得到化合物C;
将所述化合物C进行缩合反应,得到化合物D;
将所述化合物D、三烷基胺和三氟化硼乙醚进行反应,得到所述七元环N,N螯合硼络合物;
所述化合物A的结构通式为:
所述化合物B的结构式为:
所述化合物C的结构式为:
所述化合物D的结构式为:
4.如权利要求3所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述化合物A与2‑苯基氮杂环丙烯进行反应的过程为:将包括氢化钠、第一溶剂和化合物A在内的第一原料混合进行第一反应,得到的第一混合物与2‑苯基氮杂环丙烯混合进行第二反应;
所述第一溶剂为二甲基亚砜。
5.如权利要求4所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述将包括氢化钠、第一溶剂和化合物A在内的第一原料混合的过程为:先将所述氢化钠与所述第一溶剂混合,然后在温度为‑5‑5℃的条件下分批加入化合物A。
6.如权利要求4所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述第一反应的温度为25‑35℃,时间为0.5‑1.5h;所述第二反应的温度为25‑35℃,时间为4‑7h。
7.如权利要求4所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述氢化钠与所述化合物A的质量比为(0.33‑39.26):(0.5‑60),所述氢化钠与所述第一溶剂的用量比为(0.33‑39.26)g/(10‑440)mL。
8.如权利要求4所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述第一混合物与2‑苯基氮杂环丙烯混合的过程为:在温度为‑5‑5℃的条件下将2‑苯基氮杂环丙烯滴加到所述第一混合物。
9.如权利要求4所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述2‑苯基氮杂环丙烯与所述化合物A的质量比为(0.25‑30.44):(0.5‑60)。
10.如权利要求4所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述第二反应后还包括:采用酸溶液将所述第二反应后的混合物的pH值调至6.0‑7.0后进行固液分离,然后将得到的固体进行第一提纯,得到所述化合物B;
在采用酸溶液调节所述第二反应后的混合物的pH值前还包括:将所述第二反应后的混合物与水混合稀释;
所述固液分离为过滤和离心分离中的至少一种。
11.如权利要求10所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述酸溶液为氢离子的浓度均为0.5‑3.0M的盐酸溶液和硫酸溶液中的至少一种。
12.如权利要求10所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述第一提纯前还包括将所述固体进行第一干燥,所述第一干燥的温度为40‑60℃,时间为3‑5h;
所述第一提纯采用柱层析,固定相为硅胶,洗脱剂为二氯甲烷‑石油醚体系、氯仿‑石油醚体系或石油醚‑乙酸乙酯体系;所述二氯甲烷‑石油醚体系中二氯甲烷与石油醚的体积比为(1‑3):(1‑3);所述氯仿‑石油醚体系中氯仿与石油醚的体积比为(1‑3):(1‑3);所述石油醚‑乙酸乙酯体系中石油醚与乙酸乙酯的体积比为(3‑5):1。
13.如权利要求3所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述醛基化反应的过程为:将包括N,N‑二甲基甲酰胺和三氯氧磷在内的第二原料混合进行第三反应,得到的第二混合物与所述化合物B和第二溶剂混合进行第四反应。
14.如权利要求13所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述将包括N,N‑二甲基甲酰胺和三氯氧磷在内的第二原料混合的过程为:在温度为‑5‑5℃的条件下,将三氯氧磷滴加到干燥的N,N‑二甲基甲酰胺中;
所述第二混合物与所述化合物B和第二溶剂混合的过程为:将所述化合物B与所述第二溶剂混合得到的混合液滴加到所述第二混合物中。
15.如权利要求13所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述第三反应的温度为25‑35℃,时间为0.5‑1.5h;所述第四反应的温度为25‑35℃,时间为1.5‑5h。
16.如权利要求13所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述N,N‑二甲基甲酰胺与所述三氯氧磷的体积比为(0.16‑16.15):(0.17‑16.92)。
17.如权利要求13所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述化合物B与所述第二溶剂的用量比为(0.5‑50)g/(10‑400)mL;
所述第二溶剂与所述三氯氧磷的体积比为(10‑400):(0.17‑16.92);
所述第二溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷和氯仿中的至少一种。
18.如权利要求13所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述第四反应后还包括:采用碱溶液将所述第四反应后的混合物的pH值调至8.0‑10.0后进行加热蒸发,得到的粗产品进行第二提纯,得到所述化合物C;
所述碱溶液为氢氧根离子的浓度均为1.0‑5.0M的氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种;
在采用碱溶液调节所述第四反应后的混合物的pH值前还包括:将所述第四反应后的混合物与水混合稀释,所述水与所述第二溶剂的体积比为(200‑500):(10‑400);
所述加热蒸发前还包括第二干燥;
所述第二提纯采用柱层析,固定相为硅胶,洗脱剂为二氯甲烷‑石油醚体系或氯仿‑石油醚体系;所述二氯甲烷‑石油醚体系中二氯甲烷与石油醚的体积比为(1‑3):(1‑3);所述氯仿‑石油醚体系中氯仿与石油醚的体积比为(1‑3):(1‑3)。
19.如权利要求3所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述缩合反应包括:将包括2‑苄基苯并噻唑、所述化合物C、第三溶剂和催化剂在内的第三原料进行第五反应;
所述第三溶剂为甲苯、苯和二甲苯中的至少一种;
所述催化剂为对甲基苯磺酸。
20.如权利要求19所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述第五反应的温度为100‑117℃,时间为2.5‑6h;
所述第五反应后还包括:将所述第五反应后的混合物进行加热蒸发,得到的粗产品进行第三提纯;
所述第三提纯采用柱层析,固定相为硅胶,洗脱剂为二氯甲烷‑石油醚体系、氯仿‑石油醚体系或石油醚‑乙酸乙酯体系;所述二氯甲烷‑石油醚体系中二氯甲烷与石油醚的体积比为1:(1‑5);所述氯仿‑石油醚体系中氯仿与石油醚的体积比为1:(1‑4);所述石油醚‑乙酸乙酯体系中石油醚与乙酸乙酯的体积比为(4‑6):1。
21.如权利要求19所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述2‑苄基苯并噻唑、所述化合物C及所述催化剂的质量比为(0.32‑32.37):(0.5‑50):(0.05‑1);
所述化合物C与所述第三溶剂的用量比为(0.5‑50)g/(15‑1000)mL。
22.如权利要求3所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述将所述化合物D、三烷基胺和三氟化硼反应为:将包括所述化合物D、所述三烷基胺、所述三氟化硼乙醚和第四溶剂在内的第四原料混合进行第六反应。
23.如权利要求22所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述将包括所述化合物D、所述三烷基胺、所述三氟化硼乙醚和第四溶剂在内的第四原料混合的过程为:先将所述化合物D与所述第四溶剂混合,得到第三混合物;然后在保护气氛下,依次将所述三烷基胺和所述三氟化硼乙醚滴加到所述第三混合物中;
所述第四溶剂为甲苯和二甲苯中的至少一种;
所述三烷基胺为二异丙基乙胺和三乙胺中的至少一种;
所述保护气氛为氮气和氩气中的至少一种。
24.如权利要求22所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述第六反应的温度为100‑117℃,时间为10‑20h。
25.如权利要求22所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,第四溶剂、所述三烷基胺和所述三氟化硼乙醚的体积比为(15‑1000):(1.79‑161.4):(1.58‑142.5);
所述化合物D与所述第四溶剂的用量比为(0.5‑45)g/(15‑1000)mL。
26.如权利要求22所述的七元环N,N螯合硼络合物的制备方法,其特征在于,所述第六反应后还包括:将所述第六反应后的混合物进行加热蒸发,得到的粗产品进行第四提纯;
所述加热蒸发的温度为115‑125℃;
所述第四提纯采用柱层析,固定相为硅胶,洗脱剂为二氯甲烷‑石油醚体系或氯仿‑石油醚体系;所述二氯甲烷‑石油醚体系中二氯甲烷与石油醚的体积比为1:(2‑4);所述氯仿‑石油醚体系中氯仿与石油醚的体积比为1:(1‑3)。
27.一种发光材料,其特征在于,包括权利要求1或2所述的七元环N,N螯合硼络合物。
28.一种发光器件,其特征在于,包括权利要求27所述的发光材料。