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专利号: 2020114867027
申请人: 嘉兴倍创网络科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-05-15
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种孔径结构可控的Fe‑N共掺杂多孔碳氧还原催化剂制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)向二氯甲烷溶剂中加入聚乙二醇、促进剂和催化剂,在低温反应仪中,在‑5至0℃下滴加对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液,在15‑35℃下匀速搅拌反应12‑24 h,萃取纯化和柱层析分离纯化,得到端对甲苯磺酰氧基聚乙二醇;

(2)向N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中加入端对甲苯磺酰氧基聚乙二醇和叠氮化钠,升温至

70‑90℃,反应10‑20 h,萃取纯化,制备得到端叠氮化聚乙二醇;

(3)向氢氧化钠溶液中加入乙醇溶剂、联苯酚醛树脂和间乙炔基苯重氮盐,在0‑5℃下反应4‑8 h,沉淀、抽滤、洗涤并干燥,制备得到间乙炔基苯偶氮联苯型酚醛树脂;

(4)在氮气氛围中,向甲苯溶剂加入间乙炔基苯偶氮联苯型酚醛树脂、端叠氮化聚乙二醇和乙酰丙酮铁,加入催化剂和添加剂,反应12‑24 h,真空干燥除去溶剂,制备得铁掺杂聚乙二醇接枝酚醛树脂;

(5)将铁掺杂聚乙二醇接枝酚醛树脂置于气氛炉进行制孔活化过程和高温煅烧过程,制备得到孔径结构可控的Fe‑N共掺杂多孔碳氧还原催化剂;

所述步骤(1)中的聚乙二醇的分子量为800‑4000,促进剂为三乙胺,催化剂为4‑二甲氨基吡啶,聚乙二醇、三乙胺、4‑二甲氨基吡啶和对甲苯磺酰氯的质量比为100‑500:40‑60:

4.5‑5.5:100;

所述步骤(1)中的低温反应仪包括冷却液反应室,冷却液反应室上方活动连接有盖板,冷却液反应室内部固定连接有支撑杆,支撑杆活动连接有调节阀,调节阀活动连接有移动杆,移动杆固定连接有底座,底座上方设置有反应瓶;

所述步骤(2)中的端对甲苯磺酰氧基聚乙二醇和叠氮化钠的质量比为25‑100:10;

所述步骤(3)中的联苯酚醛树脂和间乙炔基苯重氮盐的质量比为100:20‑40;

所述步骤(4)中的催化剂为硫酸铜,添加剂为抗坏血酸钠;

所述步骤(5)中的制孔活化过程为空气氛围,气氛炉炉内压力为0.1‑0.4 MPa,在120‑

140℃下保温活化30‑60 min,在180‑220℃下保温活化4‑6 h;

所述步骤(5)中的高温煅烧过程为氮气氛围中,800‑900℃下,保温煅烧2‑3 h。