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专利号: 2020115043096
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种吩噁嗪基锌卟啉染料,其特征在于该吩噁嗪基锌卟啉染料的分子结构为:

2.一种如权利要求1所述吩噁嗪基锌卟啉染料的制备方法,其具体步骤为:

(1) 称取1摩尔份二吡咯甲烷和1摩尔份十二烷氧基苯甲醛加入到二氯甲烷中,氩气保护,室温严格避光搅拌10min使充分溶解;针头打入0.6摩尔份三氟乙酸后再搅拌4h;再加入

1.2摩尔份2,3‑二氯‑5,6‑二氰基‑1,4‑苯醌搅拌1h;用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,加入三乙胺中和混合溶液,停止反应;后处理:旋干,硅胶柱色谱分离纯化,收集产物,旋干得深紫色固体,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体3;

(2) 称取1摩尔份中间体3加入二氯甲烷中室温搅拌溶解;称取2摩尔份N‑溴代琥珀酰亚胺充分溶于50mL的二氯甲烷溶液后,将其加入到两口烧瓶室温搅拌1h;用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,用丙酮淬灭反应;后处理:旋干,硅胶柱色谱分离,收集产物,旋干得深紫色固体,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体4;

(3) 称取1摩尔份中间体4加入到二氯甲烷中室温搅拌溶解;称取20摩尔份醋酸锌溶于甲醇溶液后,将其加入到两口瓶中,室温搅拌回流12h,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有机相,旋干,硅胶柱色谱分离,收集产物,旋干得淡紫色固体,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体5;

(4) 称取2摩尔份4,7‑二溴‑2,1,3‑苯并噻二唑和1摩尔份4‑甲氧羰基苯硼酸频哪醇酯加入到四氢呋喃中搅拌溶解,氩气保护;加入0.02摩尔份四三苯基磷钯和6mL浓度为2M的碳酸钾,升温回流12h,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:冷却,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有机相,旋干,硅胶柱色谱分离,收集产物,旋干得白色粉末,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体7;

(5) 量取体积比为2:1的四氢呋喃和三乙胺;称取1摩尔份的中间体7、0.05摩尔份的二氯二(三苯基磷)合钯和0.05摩尔份碘化铜加入到的两口瓶中,氩气保护,搅拌回流15min;

针头打入20摩尔份三甲基硅乙炔后再搅拌回流12h,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:冷却,旋干,收集粗产物;量取体积比为1:1的四氢呋喃和甲醇;

称取氢氧化钾与全部粗产物加入到两口瓶中;室温搅拌1h,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有机相,旋干,硅胶柱色谱分离,收集产物,旋干得淡黄色粉末,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体8;所述氢氧化钾的用量要求为1 eq和1M aq;

(6) 称取1摩尔份中间体5、0.8摩尔份中间体8、0.4摩尔份三二亚苄基丙酮二钯和1.7摩尔份三苯基胂,加入到体积比为3:1的四氢呋喃/三乙胺的混合溶剂中搅拌溶解,氩气保护,升温回流,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:冷却,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有机相,旋干,硅胶柱色谱分离,收集产物,旋干得绿色固体,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体9;

(7) 称取1摩尔份的中间体9、2摩尔份10‑(3‑异辛基)‑吩噁嗪‑3‑硼酸频哪醇酯和0.05摩尔份的四三苯基磷钯;量取体积比为10:1的四氢呋喃和水加入到两口瓶中,氩气保护,充分搅拌回流12h,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:冷却,旋干,硅胶柱色谱分离,收集产物,旋干得深绿色固体,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体11;

(8) 称取1摩尔份中间体11和10摩尔份的一水氢氧化锂加入到四氢呋喃中,氩气保护,将混合物搅拌回流12h,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:冷却,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有机相,旋干,硅胶柱色谱分离,得到深绿色固体产物,真空干燥箱烘干至恒重,即得到吩噁嗪基锌卟啉染料,记为T‑2。