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专利号: 2020115198612
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤;

步骤1:将质量比为1:(0.05~0.09)的三聚氰胺和硫脲依次加入到去离子水中,其中三聚氰胺与去离子水的质量体积比为1:(20~40),在水浴搅拌条件下混合均匀,干燥后得到反应前驱体混合物A;

步骤2:将反应前驱体混合物A置于气氛炉中,在保护气体下以2~5℃/min的升温速率自室温升温至500~600℃煅烧3~4h,后冷却至室温,研磨得到中间产物B;

步骤3:将质量比为1:(0.07~0.11)的中间产物B和钼酸铵依次加入到去离子水中,其中中间产物B与去离子水的质量体积比为1:(20~50),在水浴搅拌条件下混合均匀,干燥后得到反应前驱体混合物C;

步骤4:将反应前驱体混合物C置于气氛炉中,在保护气体下以1~3℃/min的升温速率自室温升温至350~450℃煅烧2~4h,后冷却至室温,研磨得到中间产物D;

步骤5:将0.4~0.6g中间产物D分散于25~35mL去离子水中,搅拌均匀得到溶液E,向溶液E中依次添加摩尔比为X:(X*14)的钼酸铵和硫脲,其中X=0.36,0.45,0.54,0.62,

0.71mmol,剧烈搅拌后得到悬浮液F;

步骤6:将悬浮液F装入水热反应釜中,密封后置于烘箱内,于180~210℃下反应22~

24h,后冷却至室温,将所得反应产物使用去离子水和乙醇交替清洗后干燥,收集得到全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料。

2.根据权利要求1所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法,其特征在于:步骤1中所述的混合水浴温度为60~90℃,混合搅拌时间为1~2h。

3.根据权利要求1所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法,其特征在于:步骤2中所述的保护气体为氩气或者氮气,所述保护气体的通入时间为20~40min。

4.根据权利要求1所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法,其特征在于:步骤3中所述的混合水浴温度为40~60℃,混合搅拌时间为1~2h。

5.根据权利要求1所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法,其特征在于:步骤4中所述的保护气体为氩气或氮气,所述保护气体的通入时间为20~40min。

6.根据权利要求1所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法,其特征在于:步骤6中所述的水热反应釜内衬填充比为40~

50%。

7.根据权利要求6所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法,其特征在于:步骤6中所述的冷却方式为自然冷却。

8.根据权利要求7所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法,其特征在于:步骤6中所述去离子水和乙醇交替清洗次数为6~8次。

9.根据权利要求8所述的全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料的制备方法,其特征在于:步骤6中所述的干燥方式为冷冻干燥。

10.一种根据权利要求1‑9任一项所述的制备方法制得全pH电催化析氢的二硫化钼改性硫、钼共掺杂石墨相氮化碳异质结构材料,其特征在于:该材料结构为横向尺寸8~15nm二硫化钼纳米片均匀生长在硫、钼共掺杂石墨相氮化碳表面的2D/2D片层异质结构。