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专利号: 2020115801614
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式(III)所示的α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于将式(II)所示的溴二氟乙酰苯胺类化合物、光催化剂和有机碱溶于式(I)所示的烯烃衍生物中,在可见光照射下,于室温下反应5‑24 h,反应结束后,反应体系经后处理得到式(III)所示的α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物,反应式如下:1

式(I)和式(III)中,取代基R为C2‑C11的直链烷基或芳基;

2

式(II)和式(III)中,取代基R为H、甲基、甲氧基、氟、氯、溴或芳杂环;

式(II)所示的溴二氟乙酰苯胺类化合物与光催化剂的物质的量之比为1:0.01 0.1;

~

所述的光催化剂为Rhodamine 6G;

所述的有机碱为PMDETA;

所述的有机碱与式(II)所示的溴二氟乙酰苯胺类化合物的物质的量之比为1 4:1;

~

所述可见光为白光。

2.根据权利要求1所述的一种α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于式(II)所示的溴二氟乙酰苯胺类化合物与光催化剂的物质的量之比为1:0.01 0.05。

~

3.根据权利要求1所述的一种α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于所述的有机碱与式(II)所示的溴二氟乙酰苯胺类化合物的物质的量之比为1 2:1。

~

4.根据权利要求1所述的一种α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于反应体系经后处理的步骤为:向反应体系中加入水及有机萃取剂进行萃取,分液为有机层和水层,有机层经无水硫酸钠干燥后,通过减压浓缩除去溶剂,浓缩残留物通过柱色谱分离,以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂,收集含目标产物的洗脱液并蒸除溶剂,即得到式(III)所示的α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物目标产物。

5.根据权利要求4所述的一种α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于所述有机萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯;所述石油醚和乙酸乙酯混合溶剂中,石油醚与乙酸乙酯的体积比为5~20:1。

6.根据权利要求5所述的一种α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于所述有机萃取剂为二氯甲烷。