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专利号: 2020115822108
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种酚化木质素‑酚醛树脂纳米球的制备方法,其特征在于,包括:

木质素的酚化反应:将木质素或木质素衍生物与苯酚、硫酸混合,油浴反应制备酚化木质素;油浴反应结束后,用乙酸乙酯洗涤,除去多余的苯酚,过滤出固体残渣即得酚化木质素;

酚醛缩合反应:将所述的酚化木质素、酚类物质、醛类物质、乙醇和去离子水混合后转移到反应釜中,固化处理得到酚化木质素‑酚醛树脂纳米球;所述酚类物质选自邻苯二酚或间苯二酚;所述固化处理的温度为100‑160℃,固化处理的时间是4‑8h。

2.如权利要求1所述的一种酚化木质素‑酚醛树脂纳米球的制备方法,其特征在于,所述木质素或木质素衍生物选自碱木质素、木质素磺酸盐、低共熔溶剂提取木质素、磨木木质素、酶解/温和酸水解木质素;所述木质素或木质素衍生物与苯酚的摩尔比为1:1 1:5。

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3.如权利要求1所述的一种酚化木质素‑酚醛树脂纳米球的制备方法,其特征在于,所述油浴反应的温度是80‑100℃。

4.如权利要求3所述的一种酚化木质素‑酚醛树脂纳米球的制备方法,其特征在于,所述油浴反应的温度为90℃。

5.如权利要求1所述的一种酚化木质素‑酚醛树脂纳米球的制备方法,其特征在于,所述木质素的酚化反应的具体步骤包括:将木质素或木质素衍生物与苯酚按照摩尔比为1:1~

1:5的比例混合,再加入65‑75%的硫酸搅拌,在油浴中反应2‑4h。

6.如权利要求5所述的一种酚化木质素‑酚醛树脂纳米球的制备方法,其特征在于,所述硫酸为72%的硫酸;油浴反应的时间为2h。

7.如权利要求1所述的一种酚化木质素‑酚醛树脂纳米球的制备方法,其特征在于,所述醛类物质为甲醛或乙醛。

8.如权利要求1所述的一种酚化木质素‑酚醛树脂纳米球的制备方法,其特征在于,所述固化处理的温度为120℃,所述固化处理的时间为6h。

9.如权利要求1所述的一种酚化木质素‑酚醛树脂纳米球的制备方法,其特征在于,酚醛缩合反应中,转移到反应釜之前,将混合液先在50‑70℃条件下加热0.5‑2h,再于90‑100℃条件下加热20‑40min。

10.如权利要求9所述的一种酚化木质素‑酚醛树脂纳米球的制备方法,其特征在于,将混合液先在65℃条件下加热1h,再于90℃条件下加热30min。

11.如权利要求1所述的一种酚化木质素‑酚醛树脂纳米球的制备方法,其特征在于,酚醛缩合反应中,固化处理后对反应液进行离心处理,再用蒸馏水和醇反复冲洗,在真空干燥箱中干燥处理后即得酚化木质素‑酚醛树脂纳米球。

12.一种酚化木质素‑酚醛树脂纳米球,其特征在于,所述纳米球按照权利要求1‑11任一项所述的制备方法制备得到。

13.权利要求1‑11任一项所述的制备方法和/或权利要求12所述的一种酚化木质素‑酚醛树脂纳米球在制备高性能材料中的应用。