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专利号: 2020116146615
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于,包括以下步骤:电解池反应中,阳极室内加入溶解有如式(Ⅰ)所示的马来酰亚胺和溴化物的有机溶剂,在电解的条件下合成如式(Ⅱ)所示的3,4‑二溴马来酰亚胺;

R为氢原子、取代或未取代的脂肪族、取代或未取代的脂环族、取代或未取代的芳基、磺酰基或烷氧羰基;

; ;

其中,所述反应条件为常温常压;

所述阳极室的阳极电极为铂电极、石墨电极、铁电极中的一种或多种,电解池阴极室的阴极电极为铂电极、石墨电极中的一种或两种;阴极室与阳极室设置有隔膜,所述隔膜为离子交换膜;所述离子交换膜为阳离子交换膜;

2

所述电解的条件为恒电流电解;电流密度为5 30mA∕cm ,电解反应温度为20~50℃,电~

解反应时间为15 40h;

~

所述的溴化物与马来酰亚胺的摩尔比为2.1 12:1。

~

2.根据权利要求1所述的一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为DMF、乙醇和甲醇中的一种或者几种。

3.根据权利要求1所述的一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于:所述阳极室内可加入pH值为3.00 10.00的pH缓冲液,所述pH缓冲液为磷酸缓冲液,醋酸‑醋酸~

钠缓冲液,磷酸氢二钠–柠檬酸缓冲液中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于:所述有机溶剂和pH缓冲液的体积比例为0.1 10:1。

~

5.根据权利要求1所述的一种3,4‑二溴马来酰亚胺的电化学合成方法,其特征在于:阴极室中包括支持电解质,所述支持电解质为高氯酸盐、氯化物、四氟硼酸盐、四正丁基高氯酸盐和四丁基氟硼酸盐中的一种或混合,所述支持电解质的浓度为0.05‑0.15M。

6.一种如权利要求1所述制备的3,4‑二溴马来酰亚胺的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1;如权利要求1的电化学合成方法得到3,4‑二溴马来酰亚胺;

步骤2:反应结束后,将步骤1生成有3,4‑二溴马来酰亚胺的阳极室中的溶液取出,加入乙酸乙酯,萃取其中的3,4‑二溴马来酰亚胺;

步骤3:干燥分离乙酸乙酯层,浓缩,分离得到3,4‑二溴马来酰亚胺产物。