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专利号: 2020116310056
申请人: 湖北工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种β‑二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制备方法,合成如下如示:其中,R为苯基、对甲基苯基、对氟苯基、呋喃和对异丙基苯基中任意一种;

其合成步骤为:

1)向纤维素负载铜纳米粒子中添加四氢呋喃水溶液,在室温条件下,搅拌均匀,得到混合液;

2)向混合液中加入α,β‑不饱和羰基化合物I和(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯,在室温条件下搅拌至反应完全;其中,(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯与α,β‑不饱和羰基化合物I的物质的量之比为1:1.0‑2.0;且每毫摩尔的α,β‑不饱和羰基化合物I,纤维素负载铜纳米粒子的用量为20‑75mg;

3)反应结束后,进行过滤,过滤得到滤液和沉淀物;沉淀物分别用乙酸乙酯,丙酮洗涤并回收得到纤维素负载铜纳米粒子再利用;

4)将上述滤液旋转蒸发浓缩得到残留物,残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂进行柱层析,分离提纯得到芳香硝基化合物II。

2.根据权利要求1所述β‑二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制备方法,其特征在于:所述R为苯基、对甲基苯基和对氟苯基中的任意一种。

3.根据权利要求1所述β‑二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制备方法,所述步骤1)中,纤维素负载铜纳米粒子由以下步骤制备而成:①将CuI、单晶纤维素分散在甲醇中,于室温下搅拌反应,反应完全后,通过过滤得到滤渣,

②再用甲醇和丙酮洗涤,烘干,即得纤维素负载铜纳米粒子。

4.根据权利要求1所述β‑二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯与α,β‑不饱和羰基化合物I的物质的量之比为1:1.2‑1.8;且每毫摩尔的α,β‑不饱和羰基化合物I,纤维素负载铜纳米粒子的用量为

25‑60mg。

5.根据权利要求1所述β‑二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,搅拌反应时间6‑12h。

6.根据权利要求1所述β‑二甲基苯基硅取代芳香硝基化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,回收的纤维素负载铜纳米粒子经由蒸馏水洗涤后,置于烘箱中在温度为100℃条件下干燥10小时,即再次用于上述芳香硝基化合物的制备步骤中。