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专利号: 2020116396108
申请人: 东北电力大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种可见光全吸收饱和型Keggin结构磷钼酸盐复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A、制备饱和型Keggin结构磷钼酸盐;

B、制备银纳米材料;

C、制备饱和型Keggin结构磷钼酸盐/银纳米复合材料;

所述的饱和型Keggin结构磷钼酸盐为磷钼杂多酸前驱体,记作PMo12;

所述的磷钼杂多酸前驱体的制备方法,包括以下步骤:将钼酸钠和磷酸,与去离子水混合溶解,随后置于80‑90℃条件下水浴加热并持续搅拌,25‑35min后滴加盐酸调节pH至2‑3,继续恒温搅拌8‑15min后,然后加入氯化钴和邻菲啰啉,使其充分反应8‑15min,滴加饱和碳酸钠溶液调节pH至6‑7,继续恒温搅拌25‑35min后,使反应得到的混合液冷却至室温,最后将混合液转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,170‑190℃条件下加热反应5‑6h;

反应结束,冷却、离心、干燥得到磷钼杂多酸前驱体;

所述的银纳米材料的制备方法,包括以下步骤:将一定体积的AgNO3水溶液和柠檬酸钠溶液加入到水中,搅拌均匀后,加入聚乙烯吡咯烷酮溶液进行混合,持续搅拌并快速加入新鲜制备的NaBH4水溶液,充分搅拌3‑8min,将混合溶液放置100W钨丝灯下进行照射;光照结束后,用无水乙醇和去离子水洗涤样品,离心,备用;

所述的饱和型Keggin结构磷钼酸盐/银纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:将PMo12冷却后,除去上层溶液,将下层混合液与一定体积的银纳米复合,并在一定温度下持续搅拌25‑35min,最后将混合液转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在170‑190℃恒温条件下反应加热为5‑6h;反应结束后待样品冷却至室温,离心、干燥得到磷钼酸盐/银纳米复合材料,记作PMo12/Ag;

所述的步骤B中,调节不同的钨丝灯照射时间,取不同条件下制备的银纳米材料,并混合后,进入步骤C;

所述的不同条件下制备的银纳米材料,为分别采用100W钨丝灯照射0h、8h、12h、16h、

20h后得到的银纳米材料。