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专利号: 2021100116489
申请人: 赣南师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种脒酰腙类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将3‑氧代‑腈类化合物、1,1‑二取代肼类化合物、光催化剂和极性有机溶剂混合,得到反应料液;

所述3‑氧代‑腈类化合物具有式I所述结构:1

式I中,R为苯基、烷基取代的苯基、烷氧基取代的苯基、卤素取代的苯基、脂肪烃基或杂环基;

所述1,1‑二取代肼类化合物具有式II‑1、II‑2或II‑3所示结构:

2 3

式II‑1中,R 为苯基、烷基取代的苯基、烷氧基取代的苯基、卤素取代的苯基或氢;R 为苄基或脂肪烃基;

对所述反应料液进行光照,进行加成反应,得到所述脒酰腙类化合物;所述脒酰腙类化合物具有式III‑A、III‑B或III‑C所示结构:所述的光催化剂为三(2,2'‑联吡啶)二氯化钌、三(2‑苯基吡啶)合铱、曙红B、曙红Y或孟加拉玫瑰红。

1

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R 中的脂肪烃基为丙基、异丙基、正丁基、环丙基、环丁基、环己基或金刚烷基。

1

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R中的杂环基为呋喃基或噻吩基。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述3‑氧代‑腈类化合物和1,1‑二取代肼类化合物的摩尔比为1:(2~3)。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述3‑氧代‑腈类化合物和光催化剂的摩尔比为1:(0.01~0.003)。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述光照的光源的波长为200~

1000nm。

7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述加成反应的温度为25~35℃,时间为6~24h。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述加成反应结束后,还包括后处理,所述后处理包括以下步骤:将所得加成反应体系进行柱层析分离纯化,所述柱层析分离纯化用洗脱液为石油醚和乙酸乙酯混合物;所述石油醚和乙酸乙酯的体积比为(5~40):1。